Способ вольтамперометрического определения марганца Советский патент 1988 года по МПК G01N27/48 

к

о

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения, и может быть использо- |вано при определении микроколичеств Иарганца, например, в природных (речных, морских, минеральных), промышленных и сточных водах, т,е, в тех объектах, где осуществляется контроль за содержанием ЭТОГО элемента на {уровне или ниже ПДК, I Целью изобретения является повьше- Йие чувствительности и селективности рпределения марганца,

Положительный эффект достигается |за счет использования органического Ьеагента дифенилкарбазона, который рвляется стрзостурноподобным графито- ому электроду Зто позволяет дифенил |карбазону легко адсорбироваться на графитовом электроде, создавая такзпо Поверхность, особенностью которой )ввляется возможность изменения величины энергии активации с помощью принудительной поляризации, Использова- |ние контролируемого потеьщиала в этих условиях вызывает ускорение процесса и способствует протеканию его в более мягких условиях.

Адсорбция 2-10 - дифенил .карбазона на поверхности графитового Iэлектрода с одновременным окислением марганца и последующим его взаимодей ;Ствием с адсорбированным реагентом- осадителем при контролируемом потен- :циале (под током), использование ще- :лочного раствора позволяют увеличить чувствительность определения марганц до 5 ...

Графитовый электрод поляризовали при потенциале (в течение 1-5 мин в перемешиваемом растворе с целью концентрирования соединения марганца с органическим реагентом-осадителем на поверхности электрода. Перемешивание выключали и регистрировали катодную поляризационную кривую в интервале потенциалов 0,40-(-0,2)В соскоростью 0,05 В/с Испсхпьзовали среднее из 3-5 измерений аналитического сигнала

Определению марганца не мешает присутствие в растворе Си, Ni, Се, Т1. Al.B соотношении 10000:1, Zn, Hg 1000:1, Bi, Cd - 300:1, , , Ga - 200:1, V - 100:1, Fe , Fe , Sb - 60:1, Pb 50:1, lO; - 1500:1, MnO 70: СГ, F, - 105 :1.

5 0

д

5

0

Пример. В лабораторных условиях проводили определение марганца (II) при исследовании воды Черного моря. Для этого 1 мл исследуемой воды помещали в электролизер. Добавляли 0,1 мл в 1 М NH ОН, 1,3 мл 0,002 М ДК. Общий объем пробы доводили до 10 мл водой, что соответствует концентрации 1 NH40H и 2,6-1( дифенилкарбазона.

Электрод поляризовали при потенциале 0,40 В в течение 1 мин в анализируемом растворе при перемешивании. Выключали перемешивание и через 30 с регистрировали катодную поляризационную кривую при линейно изменяющемся во времени потенциале в интервале 0,40(-р,2) В, измеряя величину аналитического сигнала в интервале потенциалов (0,1+0,05) В, который пропорционален концентрации марганца (II) в растворе.

Использование предлагаемого способа определения марганца (II) позволяет с высокой чувствительностью и избирательностью определять марганец в сложных растворах с ультрамалым содержанием марганца, в природных водах как содержащих, так и не содержащих большие количества хлорид-ионов, без предварительного отделения от основы, что обеспечивает экспресс- кость определения марганца и служит основой автоматизации анализа, при этом единичное измерение марганца требует 1-5 мин в зависимости от содержания марганца.

Формула изобретения

Способ вольтамперометрического определения марганца, включающий анодное окисление ионов марганца на графитовом электроде в присутствии реагента-осадителя и дальнейшее электрохимическое превращение образованного на электроде соединения, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности и селективности определения, окисление проводят в аммиачной среде с рН 10,7- 11,5 при потенциале электрода 0,35- 0,50 В в приЬутствии 2 дифенилкарбазона в качестве реагента-осадителя, а концентрацию марганца определяют из высоты пика катодной вольт-амперной кривой при потенциале (0,1+0,05 В).

Изобретение может быть использовано при определении микроколичеств марганца в природных, промыпшенных и сточных водах. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения марганца. Определение проводят на графитовом электроде, который помещают в анализируемый раствор, содержащий в качестве реагента-осадителя дифенилкарбазон, при потенциале 0,35-0,5 В от 1 до 5 мин в зависимости от содержания марганца. Затем регистрируют катодную поляризационную кривую при линейно изменяющемся во времени потенциале, измеряя величину аналитического сигнала марганца.