112
Изобретение относится к усовер- шеиствованному способу получения 2- -метил-5-этилпиридина, который находит широкое применение в промышленном органическом синтезе.
Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта, повышения селективности процесса и конверсии исходных веш;еств за счет проведения процесса в присутствии смеси бис- -(2-этилгексанат) кобальта и три- этилалюминия в качестве катализатора и использования в качестве аммонийной соли сульфата аммония.
Изобретение иллюстрируется следую- ш,ими примерами.
В стальной автоклав V 17 Mjij охлажденный в углекислоте, в токе аргона загружают 4 г паральдегида, водный раствор (NH) SOj .4 мл, 2 мл бензола и затем в токе аргона добавляют каталитическую систему, приготовленную из 0,1 г (3 ммоль) бис-(2-эт1-ш- гексанат) Со и 0,25 г. (9 ммоль) AlCCjHg), в 1 мл бензола. Автоклав нагревают при перемешивании в течение
1:3
1:3
1: 1
1:3
2:1
1:2,5
1:2,5
1 ч при заданной температуре , затем охлаждают, к раствору добавляют 4 мл водного раствора КОН и экстрагируют реакционную массу трижды бензолом, сушат над MgSO,, и перегоняют. Выход 81%. Т.кип. 65-67 С/17 мм, , 4970.
Полученные результаты приведены в таблице.
Формула изобретения
Способ получения 2-метил-5-этил- пиридина взаимодействием паральдеги- да с солями аммония в автоклаве при 180-50& С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, селективности процесса и конверсии исходных веществ, в качестве соли аммония используют сульфат аммония и процесс ведут в присутствии смеси бис- (2-этилгексанат) кобальта с триэтил- алюминием в качестве катализатора при мольном соотношении паральдегид: сульфат аммония : бис-(2-этилгексанат) кобальта : триэтилалюмииий, равном 40:20:1:2,5.
0
0
20
20
40:10 40:40
99 93 71 99 99 100 100 73 99 65 95 96
81
79
63
83
82
86
91
48
83
31
80
81
Со (ЭГ) - бис-(2-этилгексанат) кобальта
Редактор М.Недолуженко
Заказ 7681/24Тираж 371Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4
Продолжение таблицы.
Составитель Б.Горин
Техред А.Кравчук Корректор с Черни
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-( 4'- ИЗОБУТИЛФЕНИЛ)ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ИБУПРОФЕНА) (ЕГО ВАРИАНТЫ) | 1988 |
|
RU2005715C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭНАНТИОМЕРНО И ДИАСТЕРЕОМЕРНО ОБОГАЩЕННЫХ ЦИКЛОБУТАНАМИНОВ И -АМИДОВ | 2018 |
|
RU2793738C2 |
| ОДНОСТАДИЙНЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИОЛА | 2001 |
|
RU2257262C2 |
| ГИДРИРОВАНИЕ ИМИНОВ | 2009 |
|
RU2476422C2 |
| Способ получения 2,7-октадиенола-1 | 1981 |
|
SU979316A1 |
| Способ получения высших алкилароматических углеводородов | 1980 |
|
SU941339A1 |
| СПОСОБ ЭНАНТИОСЕЛЕКТИВНОГО ГИДРИРОВАНИЯ АМИНОСПИРТОВ | 2003 |
|
RU2340594C2 |
| СПОСОБ ПРЯМОГО АМИНИРОВАНИЯ ВТОРИЧНЫХ СПИРТОВ С ПОМОЩЬЮ АММИАКА ДО ПЕРВИЧНЫХ АМИНОВ | 2011 |
|
RU2593994C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛИДЕНОВЫХ ДИМЕРОВ ТЕРМИНАЛЬНЫХ АЛКЕНОВ | 2021 |
|
RU2770834C1 |
| ЗАМЕЩЕННЫЕ ФЕРРОЦЕНИЛДИФОСФИНЫ В КАЧЕСТВЕ ЛИГАНДОВ ДЛЯ ГОМОГЕННЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ ГИДРИРОВАНИЯ | 2004 |
|
RU2352577C2 |
Изобретение относится к замещенным гетероциклическим соединениям, в частности к 2-метил-5-этш1пириди- ну (ЭП), применяющимся в промышленном органическом синтезе. Увеличение выхода ЭП, повышение селективности процесса и конверсии исходных веществ достигается использованием другой соли аммония и проведением процесса в присутствии катализатора (КТ). Синтез ЭП ведут из паральдеги- да и сульфата аммония в присутствии КТ - смеси бис-(2-этилгексанат) кобальта с триэтилалюминием, при молярном соотношении всех исходных, равном 40:20:1:2,5, 180 - . Способ обеспечивает конверсию 99%, выход ЭП 81%. 1 табл. (О СЛ N9 00 Од сд со 
| Frank R.L | |||
| Pyridines, I, Alde- hydecollidine and 5-Ethyl-2-vinylpy- ridine | |||
| - J | |||
| Am | |||
| Chem | |||
| Sec, v.68, pp | |||
| ПАРО-ГАЗОВЫЙ ДВИГАТЕЛЬ | 1924 |
|
SU1368A1 |
