Способ получения энотаннина из шрота виноградных семян Советский патент 1987 года по МПК C11B1/10 

Изобретение относится к масложи- ровой промыишенности, а именно к спо- собам получения масла и энотаннина из виноградных семян.

Целью изобретения является интен- сификация процесса и повьшение степени очистки энотаннина.

Способ осуществляют следующим образом.

Виноградные семена отделяют от вы-fO жимок просеиванием, отделенные семена высушивают при 90-95°С до остаточной влажности 5-7%. Семена дробят, экстрагируют углеводородным растворителем. Экстракт обрабатывают активи- t5 рованным углем, очищенный экстракт упаривают под вакуумом. Углеводородный экстракт повторно используют в технологическом процессе.

Из шрота экстрагируют этиловым спиртом при нормальной температуре таннин..Экстракцию проводят до прекращения процесса извлечения таннина, что определяют по реакции с ванилином. Спиртовой экстракт энотаннина сгущают под вакуумом до достижения плотности 1,10-1,12, затем смещивают с диэтиловым эфиром гфи перемешивании. Смесь вь1держивают до образова20

25

лученное масло по своим показателям соответствует пищевому маслу из подсолнечника.

После испарения всего бензина при ступают к экстракции энотаннина спир том. Экстракцию проводят 4 л спирта. Спиртовой экстракт энотаннина сгущаю в вакуум-аппарате при 45°С и разряже нии 650 мм рт.ст. до плотности 1,10 НИИ 650 мм рт.ст. до плотности 1,10 г/см. Сгущенный экстракт смеши вают в соотношении 1:2 с диэтиловым эфиром, перемешивают 5 мин и выдержи вают 10 мин до завершения образовани осадка бледно-коричневого цвета и ег оплотнения. Затем энотаннин разделяю на фильтре. Осадок энотаннина дополнительно промывают свежей порцией диэтилового эфира в соотношении 1: : 0,5. Осадок энотаннина сушат в сушильном шкафу в потоке горячего воздуха с температурой . Выход энотаннина от веса семян 7,6%, содержание энотаннина в порошке 82,3%,

Пример 2. Получение семян и выжимки того сорта винограда, их очистку, измельчение и извлечение масла бензином осуществляют, как в примере 1. Полученный экстракт обрания осадка. Отделяют осадок энотанни-ЗО батывают активированным углем (АГ-3) на фильтрованием. Осадок промывают диэтиловым эфиром и сущат в проточ3 г/дм при перемешивании 15 мин. За тем отделяют адсорбент от экстракта фильтрацией. Отгоняют бензин с получением масла. В результате очистки экстракта бензина активированным углем коэффициент светопропускания по- вьш1ается на 43%, а кислотность снижа ется с 1,68 до 0,76 мг КОЛ (55%). Вы ход масла 15,4%. Бензин, очищенньш

ном воздухе при 40-48°С. I П.р и м е р 1. Сладкие виноградные выжимки сорта Ркацетели вэрыхля- ют, отделяют семена просеиванием через сита с диаметром ячеек 6-7 мм. Отделенные семена сушат при до остаточной влажности 5%. Повторно доочищают для удаления посторонних при-40 от красящих и фенольных веществ oQpa- месей. Высушенные и очищенные семена в количестве 1 кг измельчают до 0,2-1,5 мм, помещают в экстракционную колонку. Виноградное масло извлекают экстракцией бензином. Проводят исчер-45 пывающую экстракцию бензином в количестве 3 дм. Получбнный экстракт обрабатывают активированным углем 2 г/дм при перемешивании 10 мин.

боткой активированным углем, исполь-. зуется повторно в технологическом цикле.

Из шрота экстрагируют энотаннин 4 л спирта этилового. Спиртовой экстракт сгущают в вакуум-аппарате при и разряжении 650 мм рт.ст до плотности 1,12 г/см. Сгущенный эксЗатем отделяют адсорбент от экстрак- 50 тракт смещивают в соотношении 1:2

та фильтрацией.

Элюат при 85°С

нагревают на водяной бане до полного удаления бензина.

В результате обработки элюата активи-55 часть, а осадок энотаннина переносят

рованным углем коэффициент светопрс- пускания масла повьш1ается на 41%, а кислотность снижается на 54%. Выход масла из виноградных семян 15,6%, Ио

O 5

0

5

лученное масло по своим показателям соответствует пищевому маслу из подсолнечника.

После испарения всего бензина приступают к экстракции энотаннина спиртом. Экстракцию проводят 4 л спирта. Спиртовой экстракт энотаннина сгущают в вакуум-аппарате при 45°С и разряжении 650 мм рт.ст. до плотности 1,10 НИИ 650 мм рт.ст. до плотности 1,10 г/см. Сгущенный экстракт смешивают в соотношении 1:2 с диэтиловым эфиром, перемешивают 5 мин и выдерживают 10 мин до завершения образования осадка бледно-коричневого цвета и его оплотнения. Затем энотаннин разделяют на фильтре. Осадок энотаннина дополнительно промывают свежей порцией диэтилового эфира в соотношении 1: : 0,5. Осадок энотаннина сушат в сушильном шкафу в потоке горячего воздуха с температурой . Выход энотаннина от веса семян 7,6%, содержание энотаннина в порошке 82,3%,

Пример 2. Получение семян из выжимки того сорта винограда, их очистку, измельчение и извлечение масла бензином осуществляют, как в примере 1. Полученный экстракт обрабатывают активированным углем (АГ-3)

3 г/дм при перемешивании 15 мин. Затем отделяют адсорбент от экстракта фильтрацией. Отгоняют бензин с получением масла. В результате очистки экстракта бензина активированным углем коэффициент светопропускания по- вьш1ается на 43%, а кислотность снижается с 1,68 до 0,76 мг КОЛ (55%). Выход масла 15,4%. Бензин, очищенньш

от красящих и фенольных веществ oQpa-

боткой активированным углем, исполь-. зуется повторно в технологическом цикле.

Из шрота экстрагируют энотаннин 4 л спирта этилового. Спиртовой экстракт сгущают в вакуум-аппарате при и разряжении 650 мм рт.ст до плотности 1,12 г/см. Сгущенный эксс диэтиловым эфиром, перемешивают 5 мин и вьщерживают 20 мин, до завершения образования осадка и его уплотнения. Затем декантируют жидкую

на фильтр, отсасывают жидкость и помывают еще свежей порцией диэтилового эфира в соотношении 1:0,5, После отсоса жидкости осадок энотаннина

сушат в сушильном шкафу в потоке горячего воздуха при . Порошок бледно-коричневого цвета содержит 81,9% энотаннина. Выход энотаннина 7,5%.

Пример 3. Получение семян из выжимки сорта винограда Фетяски, их очистку, сушку и экстракцию масла осуществляют как в примере 1. Экстракт бензина с маслом обрабатывают активированным углем 3 г/дм, затем отделяют адсорбент от экстракта фильтрацией, отгоняют экстрагент-бензин

10 сасывают жидкость, дополнительно промывают еще осадок свежей порцией диэтилового эфира в соотношении 1: : 0,5. Осадок энотаннина сушат в сушильном шкафу в потоке горячего возс получением масла. В результате

очистки экстракта бензина активиро- J-5духа при 45°С. Выход энотаннина

ванным углем коэффициент светопропус-8,1%, а его содержание в порошке 84,7

кания повьш1ается на 53%, а кислот-При сгущении экстракта до плотности ность снижается на 59%. Выход масла ниже 1,10 г/см происходит перерас14,9%.ход диэтилового эфира при очистке и

После испарения всего бензина при- 20процесс образования осадка идет медступают к экстракции энотаннина. Экс-ленно. тракцию проводят 4 л спирта. Спирто- Данные представлены в табл. 1.

Таблица 1

При сгущении экстракта до плотнос- .ти 1,12 г/см наблюдаются прилипание продукта к подогреваемой поверхности и частичное его пригорание, что снижает его выход и качество энотаннина. Кроме того, при сгущении экстракта выше 1,12 г/сн не ускоря- ется время образования осадка и не уменьшается количество диэтилов ого эфира для его образования.

вой экстракт энотаннина сгущают в вакуум-аппарате при 48°С и разряжении 650 мм рт.ст. до плотности 1,12 г/см . Сгущенный экстракт смешивают в соотношении 1:2 с диэтиловым эфиром, перемешивают 5 мин и выдерживают 15 мин. После образования и уплотнения осадке декантируют жидкую часть, а осадок эно.таннина переносят на фильтр и отсасывают жидкость, дополнительно промывают еще осадок свежей порцией диэтилового эфира в соотношении 1: : 0,5. Осадок энотаннина сушат в сушильном шкафу в потоке горячего возПри времени выдержки смеси Bbmie 20 мин не происходит уплотнения осадка и сокращения времени фильтрации. При времени выдержки меньше 10 мин не происходит полного образования осадка. Последний - рыхлый и увеличиваются потери продукта в процессе фильтрации.

Данные, отражающие влияние времени на степень очистки, представлены в табл. 2.

При сушке продукта в потоке горячего воздуха с температурой выше 48°С наблюдается изменение цвета энотанни- на и частичные потери. Кроме того, при растворении высушенного продукта образуются мутные растворы, нуждающиеся в дополнительной фильтрации.

Показатели экстракта энотаннина, полученного по прототипу и предТаблица 2

5

При температуре меньше 40°С увеличивается время сушки .энотаннина, а содержание энотаннина в высушенном продукте остается постоянным.

Данные, отражающие влияние темпера туры на степень очистки, представлены в табл. 3.

Таблица 3

лагаемому способу, представлены в табл. 4

Таким образом, предлагаемый способ повьшает степень очистки энотаннина (от белков, аминокислот, и других сопутствующих веществ).

Процесс получения энотаннина интен-,. сифицируется в 8-10 раз.

Формула изобретения

Способ получения энотаннина из шрота виноградных семян, включающий об- работку щрота этиловым спиртом с поРедактор Н.Горват

Составитель Е.Буданцева

Техред И, Попович Корректор Е. Сирохман

.

Заказ 7682/25 Тираж 380Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

«...«...«.

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,.4

Таблица 4

лучением экстракта, сгущение экстракта, фильтрацию и воздущную сушку, отличающийся тем, 1то, с целью повьшения степени очистки и интенсификации процесса, сгущение экстракта ведут до его относительной . плотности 1,10-1,12 г/см, перед фильтрацией в экстракт вводят диэтилозый эфир и эту смесь вьщерживают 10- 20 мин, а сушку проводят при температуре воздуха ДО-ДЗ С.

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается способов получения энотаннина. Целью изобретения является повьшение степени .очистки и интенсификации процесса. Для получения знотаннина высокой степени очистки из шрота виноградных семян проводят экстракцию спиртом, экстракт сгущают до плотности 1,10- 1,12 Г/СМ , полученный экстракт смешивают с диэтиловым зфиром и выдержи-, вают 10-12 мин до образования осадка и проводят фильтрацию, осадок энотаннина сушат в потоке горячего воздуха с температурой воздуха 40-48 С. 4 табл. (Л С