Хроматографический способ определения летучего неорганического гидрида в смесях Советский патент 1987 года по МПК G01N30/06 

1 1

Изобретение относится к физико- химическим способам определения состава газовых смесей и может быть использовано в производстве изделий электронной техники, в частности в производстве эпитаксиальных структур полупроводниковых соединений,, . Целью изобрет ения является снижение предела обнаружения летучего неорганического гидрида в смеси до I lO об.%.

На чертеже изображена принципиальная схема устройства, реализующая предлагаемый способ.

Устройство содержит краны 1-8, вакуумметр 9 , разрядную камеру 10 с металлическими электродами, разрядную камеру 11 с угольными электродами, генератор 12 электрических разрядов, хроматографическую колонку 13, пламенно-ионизационный детектор 14, переключатель .15.

Сущность способа заключается в следующем.

Газовую смесь напускают через кран 6 в разрядную камеру 10 с молибденовыми электродами и включают высо- ковольтньм искровой разряд, создаваемый генератором 12.. Гидрид разлагается на водород и гидридообразующий элемент. Образовавшийся водород вместе с другими компонентами смеси перепускают через кран 7 в предварительно вакуумированную разрядную камеру 11 с угольными электродами. Включают электрический разряд, под действием которого водород переходит в метан и ацетилен. После выключения разряда метан и ацетилен из камеры 1I потоком газа-носителя направляют, в хроматографическую колонку 13 и далее в пламенно-ионизационный детектор 14.

П р и м е-р. Устройство для определения летучего неорт анического гидрида в смесях включает краны, вакуумметр, разрядные камеры, генератор высоковольтной искры, хроматографиВ качестве источника электрическо- 10 го разряда использовался генератор высоковольтной искры с параметрами: С 1500 пФ, L 5 мкГн, U 15 кВ.

При открытьпс кранах 1,3,4,6,7 и закрытых 2,5,8 разрядные камеры 10

5 и 11 вакуумируют до давления 1 ,0 х -i

20

25

30

35

40

45

X 10 Па, и включают тлеющий разряд, создаваемый генератором 12, сначала в камере 11, а затем в камере 10.

Камеры обыскривают в течение 120 с каждую. Краны 7 и 3 закрывают и при открытом кране 5 напускают газовую смесь до давления 39 кПа. Кран 6 закрыва от и при открытом кране 3 вакуумируют систему напуска, которую затем при открытом кране 2 заполняют газом-носителем давления, равного давлению на входе хроматографической колонки.

В камере 10 включают искровой разряд на 60 с. По окончании горения разряда открывают кран 7 и камеры 10 и 11 сообщаются. Затем включают искровой разряд в камере 11 на 30 с. После этого кран 6 открывают и одновременно кран 1 закрывают, а 8 открывают. Потоком газа-носителя смесь из камер 10 и 11 направляют в хроматографическую колонку 13 и далее в пламенно-ионизационный детектор 14.

Под действием искрового разряда в камере 10 летучий неорганический гидрид разлагается с образованием гидридообразующего элемента и водорода, который в камере 11 с угольными электродами превращается в метан и ацетилен.

Количественное определение летучего неорганического гидрида проводят методом абсолютной градуировки. Граческую колонку и пламенно-ионизацион- дуировочный график, построенный в

ный детектор.диапазоне концентраций 10 -5 об.%.

Разрядная камера 10 представляетпрямолинеен во всем исследуемом инсобой цилиндр объемом 10 мл, выпол-тервале. Предел обнаружения, найдбшненный из молибденового стекла с впа-ный экспериментально по 2 5-крктер1ао

янными молибденовыми электродами диа- из градуировочного графика, равен

метром 3 мм. Разрядная камера l 1 ана-1 10 об.%. Известными методами можлогична камере 10, но имеет угольныено определить гидриды только до 2,,6х

электроды. Расстояние между электро-к(Г об.,.

869882

дами в обеих камерах составляет не более 4 мм.

Хроматографическая колонка длиной I м наполнялась активированным углем 5 марки СКТ. Температура колонки поддерживалась равной 403 К, а скорость газа-носителя гелия марки в.ч. 60 мл/мин.

В качестве источника электрическо- 10 го разряда использовался генератор высоковольтной искры с параметрами: С 1500 пФ, L 5 мкГн, U 15 кВ.

При открытьпс кранах 1,3,4,6,7 и закрытых 2,5,8 разрядные камеры 10

5 и 11 вакуумируют до давления 1 ,0 х -i

20

25

30

35

40

45

X 10 Па, и включают тлеющий разряд, создаваемый генератором 12, сначала в камере 11, а затем в камере 10.

Камеры обыскривают в течение 120 с каждую. Краны 7 и 3 закрывают и при открытом кране 5 напускают газовую смесь до давления 39 кПа. Кран 6 закрыва от и при открытом кране 3 вакуумируют систему напуска, которую затем при открытом кране 2 заполняют газом-носителем давления, равного давлению на входе хроматографической колонки.

В камере 10 включают искровой разряд на 60 с. По окончании горения разряда открывают кран 7 и камеры 10 и 11 сообщаются. Затем включают искровой разряд в камере 11 на 30 с. После этого кран 6 открывают и одновременно кран 1 закрывают, а 8 открывают. Потоком газа-носителя смесь из камер 10 и 11 направляют в хроматографическую колонку 13 и далее в пламенно-ионизационный детектор 14.

Под действием искрового разряда в камере 10 летучий неорганический гидрид разлагается с образованием гидридообразующего элемента и водорода, который в камере 11 с угольными электродами превращается в метан и ацетилен.

Количественное определение летучего неорганического гидрида проводят методом абсолютной градуировки. Гра дуировочный график, построенный в

Предлагаемым способом были проанализированы газовые смеси гелий - летучий неорганический гидрид (арсин, фосфин, сероводород, силан, герман) в диапазоне концентраций об.% и относительным стандартным отклонением не более 0,15.

Формула изобретения

Хроматографический способ определения летучего неорганического гидрида в смесях путем разделения анализируемой смеси на колонке с сорбентом, разложения гидридов в реакторе и ре- гистрации продуктов разложения детекРедактор Н.Слободяник

Составитель Л.Жаркова Техред М.Ходанич

Заказ 7707/44Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

тором, отличающийся тем, что, с целью с;нижения предела обнаружения ГИДР1ЩОВ в смесях до , разложение гидридов проводят электрическим разрядом в замкнутой камере с металлическими электродами с последующим переводом образовавшегося водорода в другую камеру с угольными электродами, в которой проводят вто- рой электрический разряд с превращением водорода в метан и ацетилен, которые затем подают в потоке газа-носителя в колонку с хроматографическим сорбентом и регистрируют после разделения пламенно-ионизационным детектором.

Корректор И.Муска

Изобретение относится к физико- химическим способам определения состава газовых смесей и может быть использовано в производстве изделий электронной техники. Целью изобретения является снижение предела обнаружения гидридов в смесях до 1 10 об.. В способе определение неорганических гидридов проводят путем разложения до водорода в замкнутой камере электрическим разрядом между металлическими электродами, превращением водорода в метан и ацетилен электрическим разрядом в другой камере с угольными электродами. После разложения и превращения проводят анализ количества метана и ацетилена на хроматогра- фической колонке и регистрируют их пламенно-ионизационным детектором. 1 ил. Ф (Л to 00 О) со сх 00