Способ определения содержания кислорода в твердых материалах Советский патент 1991 года по МПК G01N25/14 

Изобретение относится к физико-химическому анализу.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения кислорода в твердых материалах до 5 мас.%.

На чертеже изображена схема установки, на которой реализован предложенный способ.

Установка содержит коаны 1 - 8, камеру 9 для перевода С02 в СНд, генератор 10 высоковольтной искры, ловушку 11 для улавливания С02, конвертор 12 с оксидом меди для перевода СО в С02, генератор 13 дуги постоянного тока, реакционную камеру 14 для экстракции кислорода из пробы, вакуумметр 15, хроматограф 16.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску пробы в количестве 0,05 г помещают в реакционную камеру 14, которую вакуумируют до давления 1,3 -10 кПа с включенным искровым разрядом. Направляют поток гелия со скоростью 10-30 мл/мин через камеру 14. конвертор 12, ловушку 11 и включают дуговой разряд Одуги 6-10 А). Кислород экстрагируется из пробы и, взаимодействуя с углем, превращается в оксид углерода и выдувается гелием в конвертор 12, нагретый до температуры 573 К, и ловушку 11, охлажденную жидким азотом. Гелий продувают через эту систему в течение 15с для полноты выдувания из нее продуктов реакции, после чего вакуумируют

о х| го со

N3 00

не к) пи тему В конверторе 12 оксид углерода прррппдят в диоксид углерода в потоке (елия и затем диоксид углерода заморажи- плют в ловушке 11. Далее кран 4 закрывают, перокрыпают кран 3 на камеру 9, нагревают ловушку 11 до температуры 413 К. Через кран 2 в камеру 9 подают водород до давления 80 кПа. В камере 9 включают искровой разряд, по окончании горения которого образующийся из С02 и Н2 метан и другие газообразные продукты реакции потоком гелия направляют в хроматограф 16. По количеству образовавшегося метана рассчитывают концентрацию кислорода в пробе.

Формула изобретения Способ определения содержания кислорода в твердых материалах, включающий

5

высокотемпературную экстракцию кисло рода в инертной среде в дуге постоянного тока в камере с угольным электродом и последующую хроматографическую регистрацию продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения кислорода до 5 10 5 мас.%, экстракцию кислорода проводят при токе дуги 6 - 10 А в потоке гелия со скоростью 10-30 мл/мин, затем переводят оксид углерода в диоксид углерода, который улавливают в ловушке с кварцевой насадкой при температуре жидкого азота, после чего нагревают ловушку, выпуская диоксид углерода в дополнительную камеру, добавляют в нее водород и создают искровой разряд для образования метана.

Изобретение относится к физико-химическому способу определения содержания кислорода в твердых материалах. Цель изобретения - снижение предела обнаружения кислорода до 5^.10^-5 мас.%. Сначала проводят превращение кислорода в оксид углерода в дуговом разряде в камере с угольным противоэлектродом при токе дуги 6 - 10 А в потоке гелия со скоростью 10 - 30 мл/мин. Затем переводят оксид углерода в диоксид углерода, который улавливают в ловушке с кварцевой насадкой при температуре жидкого азота. После этого нагревают ловушку, выпуская диоксид углерода в дополнительную камеру, добавляют в нее водород и создают искровой разряд для образования метана, который регистрируют на хроматографе. 1 ил.

15