Способ определения органического углерода в водных растворах Советский патент 1979 года по МПК G01N31/00 

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. В линию 1 газаносителя включается реакционная камера 2. После продувки камера отсекается кранами 3, 4, через резиновое уплотнекие 5 в рюмочный металлический электрод 6 вводится проба воды, включается электрический разряа, создаваемый генератором 7. После выключения разряда продукты пиролиза из разрядной камеры газом-носителем подаются в хроматограф 8 Реакционная камера представляет собой кварцевый цилиндр с полыми электрододержатепями, в один из которых устанавливается конусный, а в другой - рюмочный Металлический электроды. Высока те япература электрического (дугового) разряда обеспечивает полное разложетше углёродсодержащих примесей на углерод и элемент и образование метана. Отсутст вие в реакционной камере посторонних веществ и стенок камеры исключает загрязнение анализируемой про& 1 примесями углерода. Пример реализации. Испытание предлагаемого способа проводится на уставов ке, изготовленной .согласно приведенной на чертеже . Вкачестве газа-носителя используют гелий марки ВЧ, предварительно очищенный молекулярными ситами, охлаждаемыми жидким азотом. Расход гелия составлял 50 мл/мин. Хроматографическая колонка длиной 1 м заполняется активиро ванным углем марки СКТ. Температура колонки составляет 130 С. Регистрацию метана проводят пламенно-ионизационным детектором, .Реакционная камера представляет собо кварцевый цилиндр, в торцы которого на вакуумном уплотнении вставляются полые металлические электрододержатепи. Элект ды изготовляются из молибдена. Обьем камеры составляет 1О мл. Реакционная камера 2 лредварительно продувается газом-носителем, затем отсекается кранами 3, 4. Давление гени в камере составляет 1,6 атм. Проба воды (Ю мкп )микрошприцем через вакуум ное-резиновое уплотнение в боковой цилиндрической поверхности камеры поме щается в рюмочной электрод. Затем включается .дуговой разряд ( J 3 Л) н пять секунд. После выключения разряда оток газа-носителя направляе1х;я чеез реакционную камеру и пpoдyкт.t пиролиа поступают в хроматографическую коонку и далее в пламенно-ионизационный детектор. Электроды в камере практически не разруцаются, и их можно иопользовать многократно без замены, Орсутствует также их загрязнение продуктами- пиролиза. Количественное определение содержания углерода в воде проводят методом абсолютной калибровки по углероду. Эталонные растворы готовятся на основе предварительно очищенной воды от углеродсодержащих примесей путем добавки в нее различных органических веществ. Для построения калиброванных графиков в реакционную камеру вводится проба воды с известным содержанием углерода. Под действием электрического разряда в камере происходит образование метана, значение высоты пика которого, фиксируемого на хроматографе, строго соответствует вводимой концентрации углерода. Графики .строятся в координатах 6gfjfig С , где h - высота пика метана; С, - концентрация углерода. Относительная чувствительность определения общего органического углерода составляет 1 10 мг/мл, абсолютнаяIlO rJ Время анализа не более 2 мин. Фор.мула изобретения Способ определения органического углерода в водных растворах, заключа1ощийся в превращении пробь водного раст вора в метансодержащую смесь н анализа метана, по количеству которого судят о содержании органического углерода, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения способа, превращение пробы осуществляют в инертной ; атмосфере электрическим разрядом. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3771962, кл. G 01 N 31/12, 1973. 2.Патент США № 3840341, кл. G 01 N 31/12, 1974.

i/

Т

ч

W

Фиг.1

h 5

Т

10

tHU

-г 5

9(лг

-5

t,HUH

a

Фи.З