Способ определения суммарного содержания углерода в неорганических газах Советский патент 1988 года по МПК G01N27/62 

Jlik

00

о

СХ) О5

Изобретение относится к физико- химическим методам анализа и предназначено для определения суммарного содержания углерода в инертных газах азоте, водороде и летучих неорганических гидридах (лиг)„

Целью изобретения является снижение предела обнаружения суммарного содержания углерода до 1,2 З ,% (2 10 ат Л) путем повышения степени превращения примеси углерода в метан до 100%.

, На чертеже изображена принципиальная схема устройства, реализующего предложенньш способ.

Схема содержит краны 1-3 системы подготовки газа-носителяэ разрядную камеру 4 с молибденовьми электродами сосуд 5 Дьюара, хроматограф 6, генератор 7 электрчиеских разрядов, краны 8-10 для напуска газа, маноракуум метр 11

Сущность способа заключается в следующемо

В предварительно вакуумирсвайную разрядную камеру 4 напускают через кран 3 газовую пробу. Кран закрывают и включают электрический разряд, создаваемь й генератором 7, Углерод- содержащие примеси гидрируются до СО и CH,j с образованием воды. После выключения разряда камеру помещают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Вода и метан выморалсиваются на стенках камеры. Затем вторично включают электрический разряду СО гидрируется до метана. После выключения разряда камеру размораашвают, помещая в теплую ВОДУ; и потоком газа-носителя подают продукты химических реакций в хроматограф.

Использование низкотемператунной плазмы искрового разряда обеспечивает перевод при-месей углерода в метан Охлалэдение стенок разрядной камеры лсидким азотом позволяет првысить степень превращения оксидов углерода в метан. Отсутствие в реакционной камере посторонних веществ (катализаторов и т.д.) и исключение разогрева стенок кгллеры предотвращает загряз- нен7ле анализируемой пробы примесями углерода„

Способ поясняется примером и таблицей .

Пример. Устройство для определения суммарного содержания углерода в неорганических газах включа0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

ет краны, мановакуумметр, разрядную камеру, генератор высоковольтной искры, хроматограф, сосуд Дьюара.

Разрядная камера 4 представляет собой сосуд объемом 10 мл эллиптической формы из молибденового стекла с .впаянными молибденовыми электродами. Расстояние между электродами составляет 3 мм.

Хроматографическую колонку длиной 1 м наполняют активированньм углем марки СКТ, температуру 7 колонки поддерживают, равной 413 К, расход газа-носителя (гелий марки в.ч.) - 50 мл/Ь1ИН.

В качестве источника электрического разряда используют генератор высоковольтной искры с параметрами: С 1500 пФ L 0; V 15 кВ, частота разряда 50 Гц.

При открытых кранах 1, 8, 10 и закрытых 2, 3, 9 разрядную камеру вакуумируют до давления 1, Па и включают генератор 7. В течение 120 с в камере горит тлеющий разряд, при этом происходит очистка стенок и электродов от углеродсодержащих примесей. Кран 10 закрывают и при открытых кранах 9, 8 напускают анализируемую газовую смесь до давления 67 кПа. Кран 8 закрывают и включают в камере 4 искровой разряд на 30 с. По окончании горения разряда камеру помещают в сосуд с жидким азотом. После охлаждения камеры включают искровой разряд на 30 с. Затем камеру размораживают теплой водой.

Открывают кран 2 и заполняют камеру газом-носителем до давления, равного давлению на входе в хромато- графическую колонку. -Одновременно кран 1 закрывают, а 3 - открывают и потоком газа-носителя направляют газовую смесь в хроматограф.

В таблице приведены сравнительные данные по пределу обнаружения суммарного содержания углерода в газах описываемым и известным методами (,95). I

Как видно из таблицы, предложенный способ, основанный на полном переводе примесей углерода в метан, выгодно отличается от способа, основанного на частичном переводе.

Предел обнаружения находили по , градуировочному графику с учетом контрольного опыта. За величину конт- рольного опыта принимали аналитический сигнал, полученный при анализе

водорода с

углерода

содержанием суммарного меньше .%.

Схожесть результатов определения суммарного углерода характеризуется -относительным стандартным отклонением не более 0,15 при содержании углерода в газовой пробе в 5-10 раз выше предела обнаружения.

Формула изобретения

Способ определения суммарного содержания углерода в неорганических газах, основанный на конверсии уг

леродсодержащих примесей в метан искровым электрическим разрядом в реакционной камере с молибденовьми электродами с последующей регистрацией метана хроматографическим методом, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, конверсию углерода в метан проводят дискретно двумя разрядами, первый из которых проводят при комнатной температуре с образованием СЫц и СО, а второй - при температуре жидкого азота, при которой СО превращают в метан, после чего нагревают реакционную камеру до исходной температуры.

Изобретение относится к физико- химическим методам анализа и предназначено для определения суммарного содержания углерода в инертных газах, азоте, водороде и в летучих неорганических гидридах. Целью изобретения является снижение предела обнаружения суммарного содержания углерода за счет повьшения степени превращения примеси углерода в метан. Для достижения указанного эффекта перевод углеродсодержащих примесей в метан проводят в два этапа: сначала при комнатной температуре, а затем при температуре жидкого азота с последующим нагревом камеры до исходной температуры. 1 табл.,1 ил. ig (Л

6 -10

-у

Редактор А.Маковская

Составитель Н.Погонин

Техред И.Верес Корректор С.Черни

Заказ 6306

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

гГ

Подписное