Способ количественного определения жирных кислот Советский патент 1987 года по МПК G01N27/72 

11

Изобретение относится -: аяялит - ческой химии, а именно к О1:феделению жирных кислот в растворах,

Цель изобретения - повышение чуэ- ст ителькости определения .

Способ осуществляют сл(: лую1цим образом.

Методика определения. Fi дeJ fтeл;- - ную Еюронку емкостью 150 мл помещают 60 мл исследуемого pacTnojja жирных кислот (липидов)5 добавляют 2 капли концентрироваи} ой серной кислоты для разложения олеатов (нальмитатов,, аратов и т.д,), приливают 5 -u i хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. Нижний хлороформны} слой с-ливают в другую де.читсльную ворог-ку на 100 мл. Операцию экс:т р;1 гироваиии повторяют два pa .sa, гггорую ruipiiMio хлороформа берут также 5 л. Хло)О- формные экстракты npoMJiiBaior дистплл рованной водой и добавляют 0,5 мл смеск, приготовле1 ной с;1едующим образом: в мерную колбу на 2.50 мл добавляют 8,125 г сульфата :eди, 16,763 г триэтаноламина, 0,75 г ледяной уксусной кислоты и ;: Озодят д(.) метки дистиллированной водой, после чего встряхивают в течение 2 мин. Образующиеся при этом карбоксилаты меди растворяются в хлороформе.

Полученный экстракт филь руют через сухой бумажный в сухую мерную пробир су на 20 м.п, сюда же вводят 1 мл х.1юроформного раствора (1-ОКСИЛ-2,2 J 6 5 6-тетрамстнл- пиперидил-4)-М-метилдитиокарбамата свинца концентрацией 2 .мг /мл i-i доводят до .метки х.ггор оформом. 0,25 мл исследуемого раствора помещают в стеклянную ампу.-7у диаметром 6 мм. Спектры ЭПР регистрировали на радио спектрометре R3-1306. 3 качестве оо разца сравне шя исполгг гуется фиксированное количество МпО, внедренное в кристаллическую решетку MgO.

Содержание жирных кислот определяют ао калибровочной кривой, для построения которой в делительную воронку на 150 .мл последовате;тьно вводят водные растворы липидов с содержанием от 1 до 20 мг/л, доводя

г,0

.5

;

5

О

0

0

5

л,ялее псс- тупают так я;е, как и при анализе иробы о

Холостой onh.iT г(товят ан;.. :оги ным о15разом ia лиc: илл; pcмiaн :( тюде.

Предлаг аемая метод1-:ка ;-;Сгк). 1Ьзопана для определения жирных кислот в иесульфитных мине залах (ф.г1и:;()рите . барите, целестине, кальците),

П р и м е р, Навески минералов (.крупность.к) -0,()74 мм) по 3 г обрабатывают водными раствора.ми ли- эазличной концентрапии (5- 20 мг/л) при Т: Ж 1:20 путем .леое- -1ешивания в Т вчение 10 мин на .меха- ни:чоской мепаг.кс-, Затем на фильтре Шстта П1)д HiiKyyMOM отделяю г TJiep- дую фазу от ;кид1 о;1 (проба i) , твердую фазу про;.-;;11пают 50 мч листилли- рова июй воды, при этом еобирател -. -.акрепившийся в виде натриевых со. :ей жирнь х кислсуг, отм1.вается водой (проба 2), а ми гег-ал н)1су1.иивают с помойною пакуум-насоса. Высушенный г- ине1)а.1 обрабать. вают хлорофор..м (3 ра-.а по 5 мл) путем встряхияан;-;я Б мерн(-й про&ирке с притертой пробкой емкостью 10 мл. В этом случае .ле с:орбИ П ется физически закрепив- |;иГ|Ся собирате.пь в вид.е sciip.-iii. x кислот . Х.норофсфмные эксгракт Ы е.гигБают iiMecTe (проба 3), а минерал в тех же услглтиях обрабатываю-:- с-.меськ: хл(-)11офор.м : уксусная кислота 1 : i (3 раза по 5 мл) л,ля десорб1г.1и co6i-:- рателя; закрепившегося в виде каль- ц.иевых солей жирных кисло--, растворы сливаю-г вместе (проба 4),

Пробы 1 и 2 обрабатываьот по метс- дике,описанной н nj iMepe , Таким О бразом, проб1 1 3 и 1 (после ;:ромьнз- ки водой) 1-1боабл-гьнэают (; сул},-- (j.aTa .чеди, тризтано; амина и уксусн:)й кис;лоты. Sa-T-i-iM хло1К1форм1 ый слой (Ьильтрую-г через сухой бумажн1,й фильтр и обрабатьнзают ;iR:iCi- по ме- то;;ике ,

Результаа-ь ан.;ии5за жирнокислот} о- го собирател.ч, сорбированного на несульфидных минералах, приведены в таблице.

натрия (липидов) О,789 10 М были вычислены коэффициент вариации и доверительный интервал. Для этого была проведена экстракция восьми paqTBopoB одинаковой концентрации 0,789-10 з М олеата натрия (липидов и определено его количество по вышеописанной методике (пример),

Истинная

концентрация

С„, , 10-5 0,789

Найденная

концентрация

С„„р, 10-3 М 0,757 0,822 0,838

0,773 0,822 0,822

е

0,773 0,773

0,810 0,033

0,041

Доверительный интервал среднего результата

1

Относительная погрешность

IOQ Z

0,81+0,027

3,3

Предлагаемый способ повышает чувствительность определения в 20 раз (известный способ 60 мг/ л; предлагаемый - 1-20 мг/л). Длительность анализа 20-25 мин, относительная погрешность 3,3%.

Формула изобретения

Способ количественного определения жирных кислот путем обработки анализируемой пробы концентрированной серной кислотой, хлороформом, отделения экстракта, обработки его

смесью сульфата меди, триэтаноламина и уксусной кислоты, отфильтровывания полученного раствора, обработки фильтрата производным карбамата свинца с последующим анализом полученного

512936166

раствора, отличающийся -Te TpaMeTHJinHnepFjii-iJi-- j-N-метил- тем, что, с целью повышения чувстви- дитиокарбамата свинца и анализ пр. тельности определения, в качестве водят измерением спектров элек- производного карбамата свинца ис- тронного парамагнить:ого ре:к1иаи- пользуют (1-оксил-2,2,6,6- 5 са.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к определению жирных кислот в растворах. Повышение чувстзительности определения достигается обработкой фильтрата