Способ определения состава реакционной смеси синтеза циклогексилхлорида из циклогексана Советский патент 1987 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам газохроматографического(определения хлорпроизводных циклогексана, и может использоваться в качестве метода анализа хлорпроизводных дик- логексана в химических и аналитических лабораториях.

Цель изобрете1шя повьшение точности способа.

1 мкл анализируемой пробы вводят в испаритель хроматографа, откуда она в виде парогазовой смеси посту- пает в хроматографическую колонку, имеющую температуру 45-55°С, Одно-временно с вводом пробы нячинают программировать подъем температуры колонны со .скоростью град/мико Сорбент в колонне представляет собой твердый носитель:типа хроматон с нанесенным на него в качестве неподвижной жидкой фазы трикрезил- фосфатом, содерлсание которого изменяется от 18-22 мас,% на входе в ко лонну до 3-7 мас,% на выходе из нее Расход газа-носителя через колонку 30 мл/мин. Детектирование разделенных компонентов осуществляют катаро метром (ток моста 180 мА, температура -190°С). Определение содержания компонентов в смеси проводят методом нормализации с учетом коэффициентов чувствительности..

Пример К Смесь, имеющую состав 9 мас.%; циклогексан 44,, 8; циклогексен 5,4| диклогексилхлорид j42s2; дихлорциклогексакы б5б,,|ана- пизируют с убывающим содержанием трикрезилфосфата от 20 до 5%, шая -при этом температуру от 50°С со скоростью 10 град/миНо Бремя ача-- лиза 7 мин.

При мер 2, Ту же смесь анализируют на колонке с убывающ-гм содержанием трикрезилфосфата. от 20 до 5% повышая при этом температуру от 50° со скоростЁю 6 град/мин.

Пример 3 Анализ проводят на колонке аналогично примеру I, но повышая температуру от 50°С со скоростью 12 град/мин,

П р и м е р 4, Анализ проводят согласно примеру1 но начальная температура колонки 45°Со

П р и м е р 5, Анализ проводят, програм:- ируя температуру колонки от 55°С.

П р и м е р 6. Определение прово- дят при содержании трикрезипфосфата 18 мас,% на входе в колонку. Остальные условия аналогичны примеру 1,

Пример 7. Содержание трикрезилфосфата на входе в колонку. 22 мас.%

П р и м е р 8, Содержание трикрезилфосфата на выходе из колонки 3 мас.%.

П р и м е р 9, Содержание три- крезилфосфата на выходе из колонки 7 мас.%

Пример 10. При выходе заграничные значения параметров содержания трикрезилфосфата 25,16,2 и 8 мас.%} начальной температуры 40, 60°С и скорости подъема темпе-, ратуры 4 и Г град/мин наблюдается снижение точности определения компонентов.

Результаты анализов смеси продуктов хлорирования диклогексана представлены в табл.1,

.Сопоставление результатов определений по предлагаемому способу и прототипу, представлены в табл.2,

Формула изобретения

3.5

Способ определения состава реакционной смеси синтеза циклогексил- хлорида из циклогексана путем разделения анализируемой пробы при повышенной температуре на Колонке, запол- ненной твердым носителем с нанесенным на него трикрезилфосфатом с последующим детектированием разделенных компонентовS о- т л и ч а го щ и и с я тем, что, с целью повышения точности способа} используют носитель с изменяющимся содержанием нанесенного на него трикрезилфосфа- та от 18-22 мас.% на входе колонки

до 3-7 мас.% на ее выходе, разделение проводят с подъемом температуры колонки со скоростью 6-12 град/мин от начальной ее температуры, равной .

п) а

S

ч

ю

п)

Н

4t4OO4O tO rO t ГчО

MON ««««««« lММ

ro-tf f f t- f t-- - СчО

- ГОО 1-ЩГ- 1ЛГ- О

П 1МММ«1

- оч Шю

- o- --d- fcNi- oom

чОо

00

vO

чО

чО

1Л

ш

00

CS

го

г

00

-

со

г

сого

4J- f

го

г

го

-

го

го

-.

со -3

чО г чО

о о о

vO Х

I«

о о

чО

о

vO

vt

о

I-

«

о

00 г 00

МММ

о- t

00 ОО

М«k

t

ОО

«

-яОО

k

-

f-

ч

-

см

чГ

го

л го

t

го со

го

CN

- 00

м«

«м см

vOШ

-J

чО ЧГ

t г

- о

чО

t

о -

vO

гм

0 чО

- vO г

-;Г -

vO

2 о

о о ш 1П

ш 1Л о 1ЛШ

о ш

о «л .

о ю

о

U-1

о ю

ITl

1ЛЮ1Л1Л1Г)lOror iO

о ем

ООООООСМОО

смсмгдсм - смсмгдючо

гм-

- СМСОчГ ЛчО r OOcTiO-.

CSЮCSiCNС

СТ ООVOГ LO00

о - - - - о

г- 00 о 0 - 00

г А««mАс

LO- Ш- tШШ

оо

о , СР. CNI (N--

о

ff

с

Юогч1 t-

«чПМ« « П

го чГгого

f -4f t- f

00csi- чОГО

n«««4.(«

о---CVI

40tMОСО -

-Й- t }СОСО

ОООООCN1CTvrvi

«ч«ч h№еъf%

го--CsfCNго

со чо чо

о

)

t t- -vf- ЧГ

О О о о о о

LOl- - ЧОLOШ

CNсоLOLOи 11Л

о о о о о о

CNCNсмCNICNIСЧ

in чО

12936408

Т а б л и ц а 2

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению состава реакционной смеси (СРС) синтеза цикпогексилхлорида из циклогексана. Повышение точности анализа достигается использованием в колонке носителя с изменяющимся содержанием нанесенного на него трикрезилфосфата от 18-22 мас.% на входе колонки до 3-7 мас.% на ее вы- ходе. Определение СРС ведут разде- ,лением анализируемой пробы на колонке с указанным носителем при постепенном повышении температуры колонки со скоростью 6-12 с/мин, начиная с начальной температуры 45-55°С. Разделенные компоненты подвергают детектированию. Полученная точность в способе анализа компонентов СРС составляет, мас.%: циклогексан ±4, циклогексен t9,5, цикпогексилхлорид 0,5, дихлорциклогексен t2, против 19,5, 9,5, О и 36 в известном случае. 2 табл. с (Л ю со Од 4ii