Способ определения диизоцианатов Советский патент 1987 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения диизоцианатов методом тонкослойной хроматографии с предварительной обработкой анализируемой пробы, и может использоваться в хиш-i- ческих и аналитических лабораториях для контроля за содержанием 2,42,6-толуилен- и 4,4 -дифенилметанди- изоцианатов в объектах окружающей среды.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения диизоцианатов.

Определение проводят обрабатывая анализируемую пробу, в том случае, если она представляет собой лсидкость содержащую 2,4-, 2 6-толуилен- и

Пример 2, 100 МП воды, содержащей микрограммовые количества 15 4,4 -дифенилметандиизоцианатаJ обра- .батывают перегнанным бензолом ( Объединенные экстракты фильтруют через слой безводного сульфата натрия и сушат в течение 10-15 мин над све1или) 4,4 -дифенилметандиизоцианатаJ

раствором 2-аминопиридина в бензоле, ™ слоем последнего. Бензол отгоня- Если объектом анализа является вода, то проводят предварительное зкстраги рование определяемь х соединений из воды бензолом. При определении диизо- цианатов в воздухе последний пропускают через поглотительные склянки, заполненные раствором 2-аминопиридиют в вакууме до объема 5-6 мл, добавляют 0,2 мл 2%-ного раствора 2- аминопиридока в бензоле, перемешивают полученную смесь и оставляют на

0,5 ч. Затем бензол отгоняют в вакууме до объема 0,1-0,2 мл и проводят хроматографкческое разделение аналогично примеру ,

на в бензоле. Смесь, полученную после взаимодействия (в течение 30 мин) 2,4-, 2s,6-толуилен- и (или) -ди- фенилметаидиизоцианатов с 2 амино)ж:- ридином в среде бензола, упаривают под вакуумом до объема 0,,2 мл и далее проводят разделение на пластинке с силикагелем, содержащим 12 мас.% гипса 5 используя в качестве подвижной фазы или смесь хлороформ: ацетон ( 1:), или хлороформ;метанол

0,5 ч. Затем бензол отгоняют в вакууме до объема 0,1-0,2 мл и проводят хроматографкческое разделение аналогично примеру ,

Предел определения 4,4 -дифенил30 метандиизоцианата 0,02 мг/л водь)„ Пример 3 Анализируеьлш воздух со скоростью 2 л/мин в течение 30 мин протягивают через два последоватепьно соединенных поглоти35 тельных прибора, охлаждаемых смесью воды со льдом, кшкдый из которых содерзкит по 20 мл 0,02%-ного раствора 2 аминопиридина в бензоле. Затем содержимое поглотителей объединяют,

(9;1), или хлороформ:этанол (3s1)

Развитую хроматограмму после улетуч - 0бензол отгоняют в вакууме до объема

вания подвижной фазы опрыскивают ре-0,1-0,2 мл и полученную смесь хромаактивом Драгендорфа. Предел обнару-тографируют в подвижной фазе хлорожения определяемых диизоцианатов зформ:этанол (3:1) (Rf пррдукта реак-воздухе 0,0015 мг/м, в воде 0,02 мг/л,|Ции толуилендаиэоцианатов с 2-амино45пиридином 0,77, 2 аминопиридина

Пример 1, К 50 мл бензола,0,69). При использовани1| в качестве

содержащего микрограммовые количест-подвюкной фазы смеси хлороформ :мета-ва 4-4 -дифенилметандиизоцианата, до-нол (9:1) возможно раздельное опребавляют 0,2 мл 2 мае,7,, раствора 2-де;аение 2,4- и 2,6-толуилен- и А,450. дифенилметандиизоцианатов (Rf 0562, 0/72 и соответственно, Rf 2-амиаминопиридина в бензоле. Полученную смесь выдерживают в течение 30 мин и затем под вакуумом отгоняют бензол, доводя объем смеси до 0,1-0,2 мл. Далее осуществляют разделение компонентов смеси на пластинке со слоем силикагеля, содержащего 12 мас,%гип- са, с использованием в качестве подвижной фазы или смеси хлороформ:аце- . тон ( 1:i)(Rf продукта реакции , нопиридина 0,53). /5пя обнаружения веществ хроматогра1-1му обрабатывают реактивом Драгендорфа. 55 Предел определения суммы изомеров и 2,6-толу1-и1ендиизоцианатов составляет 0,0015 мг/м . Чувствительность определения в способе-прототипе 0,08 мг/м.

36462

дифенилметандиизоцианата с 2-аминопи- ридином 0,67; 2-аминопиридина 0,44) или хлороформ:;метанол 9:1 (Rf 0,78 и 0,53 соответственно). После улету- 5 чивания паров растворителей пластину опрыскивают реактивом Драгендорфа. Предел обнаружения образующейся замещенной мочевины на пластинке составляет 0,2 мкг, что в пересчете на сво- 0 бодньй 45,4 -дифенилметандиизоцианат соответствует 0,12 мкг.

Пример 2, 100 МП воды, содержащей микрограммовые количества 4,4 -дифенилметандиизоцианатаJ обра- .батывают перегнанным бензолом (), Объединенные экстракты фильтруют через слой безводного сульфата натрия и сушат в течение 10-15 мин над све ™ слоем последнего. Бензол отгоня-

ют в вакууме до объема 5-6 мл, добавляют 0,2 мл 2%-ного раствора 2- аминопиридока в бензоле, перемешивают полученную смесь и оставляют на

0,5 ч. Затем бензол отгоняют в вакууме до объема 0,1-0,2 мл и проводят хроматографкческое разделение аналогично примеру ,

Предел определения 4,4 -дифенил метандиизоцианата 0,02 мг/л водь)„ Пример 3 Анализируеьлш воздух со скоростью 2 л/мин в течение 30 мин протягивают через два последоватепьно соединенных поглотительных прибора, охлаждаемых смесью воды со льдом, кшкдый из которых содерзкит по 20 мл 0,02%-ного раствора 2 аминопиридина в бензоле. Затем содержимое поглотителей объединяют,

нопиридина 0,53). /5пя обнаружения веществ хроматогра1-1му обрабатывают реактивом Драгендорфа. 55 Предел определения суммы изомеров и 2,6-толу1-и1ендиизоцианатов составляет 0,0015 мг/м . Чувствительность определения в способе-прототипе 0,08 мг/м.

312936464

Формула изобретенияных компонентов обработкой химическим реагентом, отли чагощи йСпособ определения диизоцианатовс я тем, что, с целью повышения

путем предварительной обработки ана-чувствительности определения, в кализируемой пробы амином с последую- честве амина используют 2-аминопирищим разделением полученной смеси вдин, а в качестве химического реатонком слое и обнаружением разделен-гента - реактив Драгендорфа.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению диизоцианатов (ДЦ) и может использоваться для контроля за содержанием 2,4-, 2,6-толуилен- и 4,4 -дифенилметандиизоцианатов в воздухе или воде. Повьппение чувствительности определения ДЦ достигается использованием в качестве амина 2-ами- нопиридина (АЛ), а в качестве химического реагента реактива Драгендор- фа (РД). Определение ДЦ ведут предварительно обработкой анализируемой пробы АЛ с последующим разделением полученной смеси в тонком слое на пластинке с силикагелем и гипсом,