Способ определения поверхностно-активных веществ в жидких средах Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

1чЭ

ю Изобретение относится к пищевой промышленности, преимущественно к молочной, и может быть использовано для одновременного определения в жидких средах остатков неионогенных .и катионактивных поверхностноактивных веществ ПАВ , входящих в состав мокщих и дезинфицирующих средств, применяемых для санитарной обработки оборудования и тары на предприятиях пищевой промышленности. Известен способ определения катионактивных ПАВ (четвертичных аммониевых солей) путем обработки азокрасителём оранжевым П с последующим экстрагированием хлороформом и дальнейшим спектрофотометрированием окра шенного соединения. Чувствительность метода составляет 8 мг/л Ij . Недостаток данного способа состоит в том, что этот метод позволяет определять только катионоактйвные ПАВ. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигавмым результатам является способ опре деления поверхностно-активных вещест в жидких средах путем экстрагировани хлороформом с последующим концентрир ванием экстракта нагреванием, нанесе нием его на хроматографичеСкую пластину с незакрепленным слоем окиси алнминия, разгонкой в системе раство рителей хлороформ-этанол, взятых в соотношении (1:1) и проявлением реак тивом Драгендорфа 2 . Недостатком известного способа яв ляется невозможность совместного опре ,деления неионогенных и катионоактивных веществ. Целью изобретения является возможноса ь одновременного определения неионогенных и катионактивных поверх ностно-активных веществ. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения поверхностно-активных веществ в жидких средах, анализируемое вещество экстрагируют смесью хлороформа и ацетона, взятых в соотношении 1,5: 1,0, концентрируют экстракт упаривания досуха, растворяют осадок в ацетоне с последующим тонкослойным хроматографированием полученного раство ра на пластинке с закрепленным слоем окиси алюминия в смеси растворителей н-бутанода, диметилформамида, ледяно уксусной кислоты, взятых в соотнсяиении (10-20) : (9-20) : (0,2-1,0) , с последущцим Проявлением ХЕ оматограммы реактивом Драгендорфа. Способ осуществляется следукщим образом. В делительную емкость 100 мл помещают 25 мл воды, содержащей 0,1 мг ПАВ, которые экстрагируют из воды путем двукратной экстракции порциями по 25 мл смеси растворителей (ацетон-хлороформ в соЬтношении 1:1,5), Экстракты объединяют, помещая в круглодонную колбу емкостью 100 мл/ упаривают на ротационном испарителе при 60-700С досуха. Остаток в круглодонной колбе растворяют в 1 мл ацетона. Аликвоту из этого раствора наносят на хроматографическую силуфолловую пластину, помещают ее в камеру для хроматографирования Shandon и разгонаяют в подвижном растворителе (н-бутанол-диметилформамиди уксусная кислота при соотношении (10-20) : (9-20):(0,2-1,0) . После того, как фронт растворителя достигнет- верхнего края пластины ее вынимают из камеры, подсушивают на воздухе при комнатной температуре , проявляют реактивом Драгендорфа и сравнивают по величине и интенсивности окраски пятен ПАВ исследуемых растворов со стандартными. Пример 1. В делительную воронку, на 100 мл помещают 25 мп водного раствора ПАВ, содержащего 0,1мг синтанола; 0,1 мг катамина АБ и 0,1 мг окиси амина, .добавляют 25 мл смеси растворителей (ацетон-хлороформ в соотношении l:l,5j. Воронку с содержанием встряхивают в течение 1 мин, отделяют растворитель, а из водной фазы снова экстрагируют ПАВ 25 мл растворителя (ацетон-хлороформ 1:1,5). Экстракты объединяют, сливают в круглодонную колбу емкостью 100 мл, отгоняют растворитель досуха на ротационном испарителе при 60-70°С. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона. На силуфоловую пластину наносят микропипеткой 0,1 мл из ацетонового раствора и в качестве свидителей по 0,1 мл раствора(1 мг/мл в ацетоне) каждого ПАВ в отдельности, помещают в хроматографическую камеру, в которую предварительно наливают 100 мл подвижного растворителя, содержащего н-бутанол-диметилформамидледяную уксусную кислоту. После того, как фронт растворителя достигнет верхнего края пластины, ее вынимают, подсушивают при комнатной теипеоатуре, наносят реактив Драгендорфа с помощью пульверизатора. При ;; проявлении хроматограммы катамин АБ (в смеси и в отдельности) обнаруживается в виде слегка размытого пятна желто-розового цвета на расстоянии 7,8 см от линии старта RI 0,7, синтанол ДС-10 - в виде яркого желтоватого пятна на расстоянии 9,5 см от линии старта Rf. 0,9 и окись амина в виде желто-розового пятна на расстоянии 3,1 см от линии старта RJ 0,3. Пример 2. в делительную во poHify на 100мл помещают-25 мл водного раствора ПАВ, содержащего 0,01 синтанола 0,01 мг катамнна и 0,01м окиси амина. Далее способ осуществляют согласно примеру 1. При проявлении хроматограммы катамин АБ обнаруживается в виде пятна желто-розового цвета на расстоянии 7,6 см от линии старта Rf 0,7 синтанол - в виде желтого пятна на расстоянии 9,35 см от линии старта R 0,9, окись амина - на расстоянии 2,95 см от линии старта K 0,3 причем окраска пятен получилась менее интенсивной по сравнению с пятнами примера 1. Пример 3. В делительную во ронку на 100 мл помещают 26 мл водного раствора, содержащего 0,1 мг синтанола, 0,1 мг катамина и 0,1 мг окиси амина, добавляют 25 мл смеси ацетон-хлороформ Ц:1,5). Далее поступают по примеру 1. В хроматогр фическую камеру в качестве подвиж,ного растворителя наливают смесь бензол-метанол в соотнсянении 19:1. При проявлении хроматограммн реактивом Драгендорфа ПАВ обнаружцраются в виде пятен округлой формы желто-розового ЦЕета, находящихся

Таблица 1 на линии стартаR О, г..е. разделения смеси ПАВ не произошло, иле- дователЁно, данная система растворителей не подходит. В табл. 1 приведены результаты подбора различных смесей растворителей, используемых для разгонки анализируемого , нанесенного на хроматографическую пластину, В табл. 2 приведены результаты количественного одновременного определения неионогенных и катионоактивных ПАВ в жидких средах. В табл. 3 приведены данные по выбору оптимального соотношения компонентов, составляшцих растворитель, используемый для экстракции неионогенных и катионоактивных веществ при их совместном присутствии в жидкой среде. Предлагаемый способ определения неионогенных и катионоактивных ПАВ позволяет более быстро контролировать смываемость поверхностно-активных веществ, входящих в состав технических моющих средств, с поверхности оборудования путем проверки их в промывной (ополаскивающей) воде.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ЖИДКИХ ii;jiiiviiib4 СРЕДАХ, включающий экстракцию органическим растворителем, конце,нтрирование экстракта, тонкослойное хроматографирование в смеси растворителей и проявление хроматограммы реактивом Драгендорфа, о т л.и ч аю щ и и с я тем, что, с целью обеспечения одновременного определения неионогенных и катионактивных поверхностно-активных веществ, анализируемое вещество экстрагируют смесью хлороформа и ацетона, взятых в соотношении 1,5:1,0, концентрируют экстракт упариванием досуха, растворяют осадок в ацетоне с последующим тонкослойным хроматографированием полу- р ченного раствора на пластинке с за- Sg крепленным слоем окиси алюминия в (Л С смеси растворитей: н-бутанола, диметилформамида, ледяной уксусной кислоты, взятых в соотношении

н-Бутанол-уксусная кислота - вода

н-Бутанол-формамид н-Бутанол-формамид

н-Бутанол-диметилформамид

н-Бутанол-диметилформамид

Нет

Нет

0-0,4

0-0,1

0-0,5

0-0,2

0-0,4

0-0,2 0-0,45 0-0,3

1:1

10:9:1

20:20:1

10:9:0,2 ПАВ проявляются в виде полос длиной от

гдеК.п- расстояние от линии старта go центра пятна;

.р. расстояние от линии старта до линии фронта пятна.

Синтанол ДС-10

Продолжение табл,

0,6-0,75 0,2-0,3

0,6-0,75

0,7-0,85

0,70

0,2-0,3

0,7-0,75 0,25

0,8-0,90

0,3

0,75

0,90

Таблица 2 линии старта до линии фронта

Окись амина (катионактивное ПДВ)

} лороформ-ацетон Чувствительность определения синтанола ДСПродолжение табл,1

Обнаружено

50 25 15 10

Не обнаружено

Не обнаружено

Таблица 3

0,5:1

Граница раздела фаз четкая извлечение ПАВ неполное

Нечеткое разделение фаз

1,5:1,

Хорошее разделение фаз, полное извлечение фаз

1:0,5

Разделение фаз нечеткое

Разделение фаз

2:0,5 четкое; неполное извлечение ПАВ 10 0,4-0,5 мг/л.