Способ отделения карбидов типа @ из смеси карбидов Советский патент 1987 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к металлографии, в частности к. фазовому анализу легированных сталей, и может быть использовано при исследовании структурных изменений металла.

Цель изобретения - полное сохранение дисперсных карбидов типа при растворении сопутствующих карбидов, типа MjC и .

В примерах в качестве анализа использованы анодные осадки, электролитически растворенных образцов стали 12 MX после 100 тыс.ч эксплуатации при 545°С и 150 ата. Анодные

to

анализ. Рентгеноструктурный анализ свидетельствует о наличии в осадке только карбидов типа с периодом решетки ,86 А, ,47 А.

П р и м е р 3. Анодный осадок в стакане заливают 90,7 г дистиллированной воды, прибавляют 7 г щавелевой кислоты, подогревают до ее растворения, прибавляют 2,3 г соляной кислоты (,02 г/см ), нагревают до 70-80 С и выдерживают при этой темпе ратуре 2 ч, периодически перемешивая Через 2 ч дают осадку отстояться, сливают реакционную смесь, промывают

осадки представляют собой смесь кар- 5 дважды 0,5%-ной щавелевой кислотой.

.

и .

бидов типов М.С,

Пример 1. Анодный осадок в стакане емкостью 200 мл заливают 96,12 г дистиллированной водой, при-- бавляют 3 г щавелевой кислоты, подогревают до растворения щавелевой кислоты, затем добавляют 0,9 г соляной кислоты Ос 1,02 г/см ). Нагрева- ют до 70-80 С и вьщерживают при этой температуре 2 ч при периодическом перемешивании. Через 2 ч дают осадку отстояться, сливают реакционную смесь, промывают дважды 0,5%-ной щавелевой кислотой, дважды дистиллированной

20

25

дважды водой, затем спиртом, высушивают на часовом стекле при 80 С. Проводят рентгеноструктурный анализ. Рентгеноструктурный анализ свидетельствует о наличии в осадке только карбидов типа с периодом решетки ,86 А и ,47 А.

Рентгеноструктурный анализ обработанного анодного осадка известным способом показал, что в осадке обнаруживаются карбиды типа и . Таким образом, только после обработки анодного осадка по предлагаемому способу рентгеноструктурный

водой, спиртом и высушивают на часо- анализ показал наличие карбидов типа

вом стекле при 80 С. Далее проводят рентгеноструктурный анализ. Рентгеноструктурный анализ свидетельствует о наличии только карбидов типа с периодом решетки а 2,86 X, Сд 35 4,47 А.

Пример 2. Анодный осадок заливают 93,2 г дистиллированной воды, прибавляют 5 г щавелевой кислоты.

и

отсутствие карбидов типа М,С

и М,Сб,

Формула изобретения

Способ отделения карбидов типа из смеси карбидов, включающий обработку анодного осадка при нагреве в реактиве, содержащем соляную

Подогревают при перемешивании до рас- кислоту и воду, отли чающийтворения щавелевой кислоты. Затем добавляют 1,8 г соляной кислоты

rt

(,02 г/см ). Нагревают до температуры 80-70 С и выдерживают при такой температуре 2 ч при периодическом перемешивании. Через 2 ч дают осадку отстояться, сливают реакционную смесь, промывают осадок дважды 0,5%-ной щавелевой кислотой, дважды дистиллированной водой, спиртом и высушивают на часовом столе при 80 С Далее проводят рентгеноструктурный

анализ. Рентгеноструктурный анализ свидетельствует о наличии в осадке только карбидов типа с периодом решетки ,86 А, ,47 А.

П р и м е р 3. Анодный осадок в стакане заливают 90,7 г дистиллированной воды, прибавляют 7 г щавелевой кислоты, подогревают до ее растворения, прибавляют 2,3 г соляной кислоты (,02 г/см ), нагревают до 70-80 С и выдерживают при этой температуре 2 ч, периодически перемешивая. Через 2 ч дают осадку отстояться, сливают реакционную смесь, промывают

дважды 0,5%-ной щавелевой кислотой.

0

5

дважды водой, затем спиртом, высушивают на часовом стекле при 80 С. Проводят рентгеноструктурный анализ. Рентгеноструктурный анализ свидетельствует о наличии в осадке только карбидов типа с периодом решетки ,86 А и ,47 А.

Рентгеноструктурный анализ обработанного анодного осадка известным способом показал, что в осадке обнаруживаются карбиды типа и . Таким образом, только после обработки анодного осадка по предлагаемому способу рентгеноструктурный

и

отсутствие карбидов типа М,С

и М,Сб,

Формула изобретения

Способ отделения карбидов типа из смеси карбидов, включающий обработку анодного осадка при нагреве в реактиве, содержащем соляную

кислоту и воду, отли чающий45

50

с я тем, что, с целью полного сохранения дисперсных карбидов типа при растворении сопутствующих карбидов типа и , в реактив дополнительно вводят щавелевую кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Соляная кислота (,02 г/см) 0,9-2,3 Щавелевая

кислота3-7

ВодаОстальное

Изобретение относится к способам отделения карбидов типа из смеси карбидов и может быть использовано при исследовании структурных изменений металлов. Цель изобретенияполное сохранение дисперсных карбидов типа при растворении сопутствующих карбидов типа и . Это достигается дополнительным введением в реактив щавелевой кислоты и тем, что обработку ведут при температуре 70-80 С в течение 2 ч. Способ включает обработку анодного осадка в реактиве, содержащем, мас.%: соляная кислота (,02 г/см) 0,9- 2,3, щавелевая кислота 3-7 , вода - остальное, при температуре 70-8С°С в течение 2 ч. В качестве объекта анализа используется анодный осадок электролитически растворенных образцов стали 12МХ после 100 тыс.ч эксплуатации при 545 С и 150 ата. Анодный осадок представляет собой смесь карбидов типа , M.jC и N2,0. Рентгенострук- турный анализ анодного осадка после обработки по известному способу свидетельствует о наличии в нем только карбидов типа с периодом решетки ,86 А, ,47 А. Ф (Л С