Способ получения аминофлуоресцеина Советский патент 1960 года по МПК C09B11/24 

Аминофлуоресцеин I обычно получают восстановлением нитрофлуоресцеина, суспендиронйнного в абсолютном ;Сннрте водородом в присутствии скелетного никеля. Однако этот метод огнеопасен, так как связан с большим расходом абсолютного спирта и газообразного водорода.

Найден менее огнеопасный способ получения аминофлуоресцеина I с применением в качестве восстановителя водорода или гидразингидрата, а в качестве катализатора - скелетного никеля, заключающийся в том, что, с целью проведения процесса в водной среде, нитрофлуоресцеин переводят в аммонийную соль, которую затем восстанавливают известными приемами.

Пример 1. 5 г нитрофлуоресцеина вносят в 100 мл воды (или в 90 мл воды и 10 мл этилового спирта) и прибавляют 20-25% аммиака до полного растворения; затем прибавляют 15 г скелетного никеля и нри интенсивном размешивании пропускают водород до тех пор, пока окраска раствора не перейдет в светло-красную. Отделяют осадок катализатора и раствор подкисляют уксусной кислотой до рН 5-5,5. Выпавший аминофлуоресцеин отсасывают, промывают водой и сушат при 110 до постоянного веса. Выход 3,3-3,5 г, или 70-75% от теоретического.

Пример 2. 5 г нитрофлуоресцеина вносят в 100 мл воды и прибавляют 20-25% аммиака до полного растворения; затем прибавляют 15 г скелетного никеля и при перемешивании и температуре 60 вводят цо каплям 3 г гидразина- Выдерживают ирн размешивании при той же температуре еше около 25-30 мин., носле чего продувают азотом до удаления свободного аммиака. Затем отфильтровывают катализатор и фильтрат подкисляют уксусной кислотой до рН 5. Выпавший аминофлуоресцеин отфильтровывают и сушат при 110°. Выход 3,4 г, или 73%, от теоретического.

JVo 129770- 2 -

Предмет изобретения

Способ иолучения аминофлуоресцеина I с применением в качестве восстановителя водорода или гидразингидрата, а в качестве катализатора - скелетного никеля, отличающийся тем, что, с целью проведения процесса в водной среде, нитрофлуоресцеин переводят в аммони ную соль, которую затем восстанавливают известными приемами.