Способ разделения 2,2'-дипиридила и 4,4'-дипиридила Советский патент 1959 года по МПК C07D213/22 

Разделение 2,2-дипиридила и 4,4-дипиридила затруднено вследствие близких темиератур их кипения, кроме того каждый изомер содержит нримесь другого, что препятствует применению их в качестве химически чистых веществ.

Описываемый способ разделения 2,2-дипиридила и 4,4-дипиридила, полученных при действии металлического натрия на пиридин, обеспечивает более эффективное их разделение. С этой целью 2,2-дипиридил переводят в комплексное соединение с сернокислым закисным железом.

Пример. Бензольный раствор фракции дипиридилов с т. кин. 270-305° обрабатывают 2-ЗО /о-ным водным раствором сернокислого закисного железа с рН, равным 3-4. Образовавшийся водный красный слой комплексного соединения 2,2-дипиридила с сернокислым закисным железом отделяют от бензольного слоя и экстрагируют два раза бензолом для удаления остатков 4,4-дипиридила. Затем водный раствор комплексного соединения обрабатывают 36-40/о-ным водным раствором едкого натра при 85-95°. Выделившийся из комплексного соединения 2,2-дипиридил экстрагируют бензолом или хлороформом и выделяют обычным путем.

Температура плавления полученного 2,2-дипиридила составляет 70-71°.

4,4-дипиридил выделяют из бензольного раствора путем отгонки бензола и очищают перекристаллизацией из воды или lVo-ного раствора едкого натра.

Температура плавления дигидрата 4,4-дипиридила составляет 73°.

Выход дипиридилов - около 40/о, считая на израсходованный пиридин.

№ 123946- 2 -

Предмет изобретения

Способ разделения 2,2-дипиридила и 4,4-дипиридила, полученных при действии металлического натрия на пиридин, отличающийся тем, что, с целью достижения более эффективного разделения, 2,2-диниридил переводят в комплексное соединение с сернокислым закисным железом.