СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОФЛУОРЕСЦЕИНА Советский патент 1966 года по МПК C07D491/107 C09B11/24 C07C85/11 

Данное изобретение может быть использовано для получения нзотноцианата флуоресденна-люминесцентного красителя для меткн белков.

Известен способ получения аминофлуоресцеина путем восстановления нитрофлуоресцеина смесью сульфида натрия н кислого сернистого натрия при кипячении с последующим выделением целевого продукта известным способом. Продолжительность процесса 24 час.

С целью упрощения технологии и повыщения степени чистоты целевого продукта, предлагается способ получения аминофлуоресцеина путем восстановления нитрофлуоресцеина дисульфидом натрия в спиртовом, водном или водноаммиачном растворе.

Пример 1. В колбу емкостью 0,5 л с щарнковым холодильником и капельной воронкой загружают 23 г нитрофлуоресцеина (I изомер), 120 мл этилового спирта-и нагревают до кипения. К кипящей суспензии в течение 5 мин приливают 100 мл трехмолярного раствора дисульфида натрия, приготовленного из 72 г девятиводного сернистого натрия и 9,6 г серы. Реакционную смесь кипятят в течение 1 час, охлаждают до 20°С и выливают в 250 мл дистиллированной воды, затем подкисляют уксусной кислотой (45 мл). После 12-часового

отстаивания отфильтровывают аминофлуоресценн. Сырой аминофлуоресцеин перекристаллизовывают из 6о/о-ной соляной кислоты (на 1 г берут 300 мл б /о-ной соляной кислоты) и полученную соль разлагают 0,5 /о-ным раствором едкого натра. Выход амннофлуоресцеина (I изомер) около 15-16 г или 70- 750/0 о г теории. Пример 2. 23 г ннтрофлуоресцеина (И

изомер) вносят в 200 мл воды, прибавляют 200/0 аммиака, до полного растворения нитрофлуоресцеина, нагревают до кипения, прибавляют 100 мл трехмол;фного раствора дисульфида натрия I кипятят 2 час. Затем охлаждают, выделяют и очищают образовавшийся амннофлуоресцеин (П изомер), как описано выще. Выход аминофлуоресценна 60-650/0 от теории.

Предмет изобретения

Способ получения аминофлуоресцеина путем восстановления нитрофлуоресцеина, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повыщения степени чистоты целевого продукта, в качестве восстановителя берут дисульфид натрия и процесс ведут в спиртовом или водном, или водноаммиачном растворе.