Способ омыления метилацетата Советский патент 1960 года по МПК C07C27/02 

Дл5 получения поливинилового спирта имеет преимущественное значение способ алкоголиза поливиннлацетата в метаноле в присутствии щелочных или кислых катализаторов. При этом в качестве побочного продукта процесса образуется большое количество метилацетата. А так как последний не пригоден из-за его токсичности для непосредственного применения в качестве растворителя, то возникает необходимость в эффективном способе омыления метилацетата для возврата в производство метанола и уксусной кислоты.

Омыление метилацетата едкой щелочью не является в данном случае рациональным, ввиду ограниченной потребности в техническом ацетате натрия, который к тому же получается при этом с содержанием некоторого количества окрашенных примесей (продукты уплотнения ацетальдегида). Более целесообразным было бы омылять метилацетат гидратом окиси кальция и выделять уксусную кислоту из полученной уксусно-кальциевой соли, как это принято в лесохимической промышленности. Однако этот способ связан с установкой громоздкой аппаратуры и образованием при миоготоннажном производстве больших количеств шлама.

Для удеше.чления продуктов, получаемых при омылении метилацетата, а также для возможности создания непрерывного процесса омыленпя, последний предлагается вести путем пропускания смеси паров воды и метилацетата над пористым носителем, пропитанным кислотой, например серной. В качестве пористых носителей можно применять силикагсль, уголь или пемзу, а вместо серной кислоты пригодны другие минеральные кислоты, например фосфорная, а также органические сульфокислоты, например п-толуолсульфокислота.

Л 12S)818

П ример. Азеотроп метилацетата и метанола (80 и 20%), получаемый при разгонке маточного раствора после омыления поливинилацетата, вливают в колбз--испаритель, снабженную барботером. В такую же колбу вливают воду и обе жидкости нагревают до кипенияЧерез барботеры колб-испарителей пропускают инертный газ (N2, СОа), который уносит с собой нары метилацетата и воды через подогреватель в вертикальную контактную трубку длиной 600 мм и диаметром 25 мм, заполненную силикагелем, пропитанным 20%-ным растворол1 серной кислоты. Скорость подачи обоих комнонентов из иснарителей регулируют таким образом, чтобы на 1 г/моль метилацетата приходилось несколько больше 1 г/моля воды. В контактной трубке поддерживают температуру, превышающую температуру кипения уксусной кислоты (около 130°).

Из контактной трубки пары метанола, уксусной кислоты и непрореагировавшего метилацетата поступают в конденсатор уксусной кислоты (температура около 100°), а затем в конденсатор метанола (температура около 60). Пары непрореагировавшего метилацетата возврашают вместе с добавочным количеством паров воды через подогреватель в контактную трубку для дальнейшего омыления с последуюишм повторением этих циклов.

Пропуск царов метилацетата через вышеуказанную контактную трубку со скоростью 50 г/час обеспечивает омыление 10% его за один цикл при концентрации уксусной кислоты в получаемом конденсате до 40%. При повышении молярных соотношений метилацетата и воды до 1 : 2 количество метилацетата, омыляемого за один цикл, быть повышено до 20-27%.

Предмет изобретения

Снособ омыления метилацетата, отличающийся тем, что, с целью удешевления продуктов омыления, а также возможности создания непрерывного процесса, реакцию омыления ведут при пропускании смеси наров воды и мети.лацетата над пористым носителем, пропитанным кислотой, например серной.