Способ определения серы Советский патент 1987 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам оп- ределения серы.

Цель изобретения - повьшение чувствительности, точности анализа и ускорение процесса.

Пример 1, В коническую колбу объемом 10 Мл помещают 5 мл 0,1%-ного водного раствора молибдо- фосфорной HjPMo, ГПК (гетеропо- ликислоты) (концентрации 1-10 г/мл и рН 2 (среда азотнокислая), приливают Ор5 мл водного раствора сульфида натрия

с концентрацией среды 10 т/мл и перемешивают интенсивно на магнитной мешалке в течение нескольких секунд. Добавляют 0,2 мл азотной кислоты, 2 мл изобутилового спирта и ведут экстракцию в течение 0,5-1 мин. Измеряют поглощательную способность А органической фазы от- носителык контрольного опыта ( А 633 им, толщина оптического слоя 1 см). При помощи калибровочного графика, зная А (А 0,105), находит, что содержание серы в проанализированном объеме пробы 4,9510 г, ошибка определения 1%,

Пример коническую колбу объемом 10 мл содержащую 5 мл интенсивно перемешивающегося водного .раствора вольфрамокремниевой кислоты H4.SiWi7 О 40 с концентрацией ГПК 0,3 г/мл (30%) и рН 2,0 (среда азотнокислая), вводят, погружая кончик иглы шприца в раствор, 3 см газовой смеси, содержащей 1-10 г серы в виде сероводорода. Колбу плотно закрывают и перемешивают содержимое в

15

либдекремневой ГПК H SiMOjjO o концентрацией 0,6 г/мл (60%) и рН (среда хлористоводородная), соеди ют с реакционной колбой, в котору перед этим вносят 10 г мелкоизмельченного сульфидного минерала, держащего 4,8-10 г сульфидной с ры, и приливают 2 мл концентриров ной хлористоводородной кислоты. Р вор ГПК интенсивно перемешивают,ч систему пропускают азот. Через 3 м после начала реакции содержимое к нической колбы переносят в кювету толщиной оптического слоя 1 см и фотометрируют при 815 им относите но контрольного опыта. Зная А (А 0,950), с помощью калибровочног графика находят, что содержание с ры в образце составляет 4,7-10 ошибка определения 1,2%.

Пример 4. В коническую к бу объемом 10 мл помещают 5 мл во го раствора вольфрамофосфорной ГП H. с концентрацией 110 . (1%) и рН 3 (среда азотнокислая) припивают (по примеру 1) 0,5 мл в ного раствора сульфида натрия с к центрацией серы г/мл. Далее дут определение аналогично пример При помощи калибровочного графика зная А (А 0,068), находят, что держание серы в проанализированно объеме пробы равно 3, г, ош ка определения 28%. Очевидно, что 35 данном случае изменение рН (все о тальные условия аналогичны пример приводит к замедлению скорости ре |ции и отрицательно сказывается на полноте ее протекания, что привод

20

25

30

течение нескольких секунд. Содержимое 40 к занижению результата анализа и

колбы переносят в кювету с толщиной оптического слоя, равной 1 см, и измеряют поглощательную способность А относительно контрольного о:Ш)1та при 350 им. По калибровочному графику, зная А (А 0,310), находят, что содержание серы в проанализированном объеме газовой смеси равно 1,02-10 г ошибка определения 2%. Следует отметить, что при определении серы по ослаблению окраски желтой (невосстановленной) формы ГПК, при получении калибровочного графика и при анализе проб необходимо использовать раствор ГПК фиксированной концентрации, что не обязательно при определении по синей форме ГПК.

Пример 3, Коническую колбу, содержащую 10 мл водного раствора мо

5

либдекремневой ГПК H SiMOjjO o концентрацией 0,6 г/мл (60%) и рН 1,0 (среда хлористоводородная), соединяют с реакционной колбой, в которую перед этим вносят 10 г мелкоизмельченного сульфидного минерала, содержащего 4,8-10 г сульфидной серы, и приливают 2 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. Раствор ГПК интенсивно перемешивают,через систему пропускают азот. Через 3 мин после начала реакции содержимое конической колбы переносят в кювету с толщиной оптического слоя 1 см и фотометрируют при 815 им относительно контрольного опыта. Зная А (А 0,950), с помощью калибровочного графика находят, что содержание серы в образце составляет 4,7-10 г, ошибка определения 1,2%.

Пример 4. В коническую колбу объемом 10 мл помещают 5 мл водного раствора вольфрамофосфорной ГПК H. с концентрацией 110 . г/мл (1%) и рН 3 (среда азотнокислая) и припивают (по примеру 1) 0,5 мл водного раствора сульфида натрия с концентрацией серы г/мл. Далее ведут определение аналогично примеру 1. При помощи калибровочного графика, зная А (А 0,068), находят, что содержание серы в проанализированном объеме пробы равно 3, г, ошибка определения 28%. Очевидно, что в 5 данном случае изменение рН (все остальные условия аналогичны примеру 1) приводит к замедлению скорости реак |ции и отрицательно сказывается на полноте ее протекания, что приводит

0

5

0

5

большой ошибке определения.

В табл.1 для сравнения приведены аналитические характеристики предлагаемого способа определения сульфидной серы и известного,,

В табл. 2 приведены результаты анализов при определении серы в пробах сульфида натрия (,,95) в зависимости от кислот, применяемых для подкисления поглощающего раствора гетерополикислоты.

В табл.3 приведены результаты анализов (, ,95) серы в зависимос- ти от величины рН раствора гетерополикислоты.

Формула изобретения Способ определения серы, включающий разложение пробы, перевод серы в

0

сульфидную форму, поглощение подкисленным раствором реагента и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повы- шения чувствительности, точности анаМинимально определяемое содержание серы,г

5-6

1,5-2

10° -Ю 5.10-5-10 1,5-2 ч 3-5 мин

5,0010 Не обнаружено, .Сн2 2. 10- г

лиза и ускорения процесса, в качестве реагента используют раствор гетеро- поликислоты молибдена или вольфрама , подкисленный соляной - или азотной кислотой до рН 1 -2.

Таблица 1

10

5 -Ю

г-

5-6

u.J1

Найдено, r,(C+S) Sr Найдено, г, (C4-S) I Sr

(2,365:0,50). 10

(2,6810,37). 10 (2,3340,17).10

-7

-7

(2,51 + 0,03)- 10

(2,5340,03)-10

,-7

(1,75IO,11)-10

.-7

(1,54TO,15) 10

-7

0,16(4,,02) .10

0,11(4, 66+0.,89).. 10

0,06(5,04TO,44)- 10

0,010(5,05TO,09)..10

0,011(5,0040,09)-10

0,05(3,)-to

0,08(3,10TO,39)-10

„-7

3,5 (1,40+0,23). 10 0,13 (3,,53) 10

.Введено 2,5- lO r. Введено 5,0-10 г.

Таблица 3

0,17

0,15

-8

0,07

0,014

0,014 0,06 0,10 0,14

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения серы, и позволяет повысить чувствительность, точность анализа и ускорить процесс. Для определения серы навеску образца разлагают и переводят серу в сульфидную форму, которую поглощают подкисленным до рН 1-2 раствором гетерополикисло- ты молибдена или вольфрама. Для под- кисления используют соляную или азотную кислоту. Способ позволяет определять до 5 10 г серы со средней ошибкой определения 1,5-2% за 3-5 мин. 3 табл. го х СХ) а О5 со