Способ получения кубовых протравных или кислотных протравных красителей Советский патент 1930 года по МПК C09B49/04 

Предлагаемый способ получения кубовых протравных яли кислотных протравных красителей заключается в осерцении 3 ::окс1т а нафтохйнон-арнл-аыидов или их галоидопроизводных или сульфокиелот следующей общей формулы:

,-ОН

NE,

где Вггарил. При чем готовые образованные Р окси а Нс1фто - хипон - арилиды обрабатывают по известному приему соответствующим осерняющим веществом. Для этого осернения применимы следующие три метода: а) непосредственное нагревание р окси-нафто - хинон - арилидов или их лейкосоединений с серой ири добавлении или без добавления переносителя; Ь) обработка 3 ркси-нафто-хинон-арилидов двухлористой серой или полуторной окисью

серы при неслищком высоких температурах; с) в отдельных случаях также осернение алкил-многосернистыми соединениями при более низких температурах в алкогольном растворе.

Полученные по этому способу красители окрашивают шерсть и шерстяные ткани частью в кубе, частью в кислой ванне и образуют после обработки обычными методами хромовыми солями устойчивые от зеленых до черных тона; красители эти также пригодны и для типографских красок.

Пример. 10 kg. сухого продукта конденсации jj иг хлор-анилина с a. нафтохинон а., сульфокис.1отной формулы:

хорошо перемешиваются с 20 leg серы, 50 Ъд нафталина и 0,2 Ъд йодной серы или иода и нагреваются в нродолжение нескольких часов до кииения. Для удаления нафталина снлав экстрагируется горячей нефтью, а остающийся осадок обрабатывается для освобождения от серы, наиример, концентрированным раствором сернокислого натрия в присутствии поваренной соли. Очищенный таким образом краситель растворяется в концентрированной серной кислоте для перевода в легко растворимую форму, после чего выливается на лед, хорошо промывается и в этой пастообразной форме ирименяется для окрашивания и печатания. В щелочном растворе гидросульфита он растворяется с желтый цветом; шерсть окрашивается пз таких растворов в фиолетово-черные тона, которые переходят рря раскислении в цвет бордо, а при последующей обработке хромовыми солями-в устойчивый сине-зеленый цвет. Аналогичные красители получаются, если обрабатывать вышеуказанным приемом продукты конденсации а(:р| нафтохинонгга :сульфокислоты с анилином, ог, рп толуидином, jJ aнизидинoм и . фенетидином.

Пример 2. 10 leg продукта конденсации а,:р)нафтохинонз а,сульфокислоты с р анизидином

. ОН.

вводятся при помешивании при обыкновенной температуре в смесь 80 Ъд ледяной уксусной кислоты и 30 Ъу двухлористой серы. Реакция тотчас же начинается, и после некоторого времени заканчивается без применения более высоких: температур. Выделившийся краситель отфильтровывают и, в случае надобности, очищают при помощи экстрагирования концентрированным раствором сернокислого натрия в присутствии поваренной соли. И здесь лучше перевести краситель растворением в концентрированной серной кислоте и вливанием этого раствора в лед в форму пасты, в особенности пригодной .для окрашивания и

печатания. Шерсть окрашивается из щелочного гидр о сульфитного в фиолетовый цвет. При последующем проявлении хромовыми солями на волокне получаются яркие зеленые цвета, устойчивые по отношению к стирке, валянию и свету.

Пример 3. В 200 kg дымящейся серной кислоты с содержанием 80 вводятся иостененно нри 20-30° С 8 leg серного цвета. Как только сера растворилась, с образованием полуторной окиси серы, добавляют постепенно, при тщательном, помешивании, 10 leg продукта конденсации из 25 толуидина и а,: р :нафтохинон :: а :судьфокислотьг.

-ОН,

и продолжают размешивание в продолжение нескольких часов при температуре 30-40° С. По окончании реакции жидкость выливают на лед, фильтруют, тщательно нромывают отфильтрованное вещество и удаляют избыточную серу, если это требуется, но известному способу.

На ряду с образованием тиазина в этом случае наступает и сульфирование и получается кислокрасящий протравной краситель, который дает ярко-зеленые устойчивые окрашивания на хромо-протравленной шерсти или при помощи нроявления хромовыми солями в 1 ислой ванне. Темно-зеленые до зелено-черных :устойчивые кисло окрашивающие нротравные красители нолучают из продуктов конденсации р нафтохинон 4 сульфо-кислоты с амидо-салициловой кислотой или амидо-крезотиновой кислотой но тому же способу. Продукт конденсации р-нитранилина с р нафтоХИНОП :::4.б :ДИСульфо-КИСЛОТОЙ

11

XXXX ОН

ег) TJI I I

Ъи.И

,

дает при обработке с полуторной окясью серы кисло красящий хромирующий краситель, окрашивающий шерсть при последующем, проявлении хромовыми солями или хромо-иротравлеиную шерсть в устойчивый глубоко-черный цвет.

Предмет патента.

Способ получения кубовых, протравных или кислотных - иротравных красителей

путем осернения окси-а :нафтохинон-арилимидов или их галоидопроизводных или сульфокислот, отличающийся тем, что исходные продукты эти обрабатывают либо серой в присутствии растворителей или без них, с добавкой переноснтелей или без них, либо хлористой серой, либо полутороокисью серы, либо снвртовыми растворами полисульфидов щелочных металлов.