Способ получения моноазокрасителей Советский патент 1930 года по МПК C09B29/40 

Моноазокраеители из амиио-бензалдетида получались до сих пор только, как промежуточные продукты для синтеза красителей, или же описаны в виде двойных бисульфитных соединений. Промышленного применения они до сих пор не находили, так как считалось, что свободная алдегидлая группа оказывает вредное влияние на прочность, устойчивость и т. д. этих моноазокрасителей. Одновременно производились и оцыты, целью которых являлось обезврежение алдегидной группы, нанр., при помощи ф нил-гндразинсульфокислоты или гидразина (герм. пат. 85233, 90357, 91817).

Предлагаемы способ получения моноазокрасителей основан на наблюдении, что лря действии диазосоединения т-аминобензалдегида на пиразолон или его продукты замещения образуется до сих пор неизвестный моноазокраситель, окрашивающий в цвета от желтого до зелено-желтого. Этот краситель дает в кислой ванне стойкие по отношению к свету и щелочам окраски с чистыми оттенками, при одновременной способности ровного окрашивания превосходя во многих отношениях известные до сего времени желтые моноазокрасители аналогичного строения ряда пиразолона. Самый процесс образования этих красителей состоит в том. что т-аминобензалдегид или его производные диазотируют, после чего полученные диазосоединення сочетают обычными способами с ниразолоном или его продуктами замещения; полученные красители, в случае надобности, подвергают сульфированию. Вместо иг ампно-бензалдегида можно применять соединения, отщепляющие алдегид, например, оксимы, гидразоньь или алдазины.

Пример 1. .36,3 кг т-аминобензалдегида, в виде его солянокислой соли, растворяют в воде; этот раствор известным способом диазотируется 20,7 кг нитрита натрия в 150 . воды при температуре 0-5° и затем сочетается при той же температуре с раствором 85,2 кг 1 парасульфофенил- 5 - ииразолон- 3 - карбоновой кислоты в 600 л воды с 40 кг кальцинированной соды. Образование красителя происходит тотчас же и после кратковременного перемешивания нри 20-25° заканчивается. Краситель целиком отсаливается поваренной солью; он окрашивает шерсть в кислой ванне в чисто-желтый цвет и пригоден также для печатания по шерсти.

Пример 2. При замене в примере 1 «г- аминобензалдегида 46,2 кг 2-хлор, 5-амино-бензалдегнда, получается краситель, окрашивающий в более, красноватый цвет.

Пример 3. Замена 1-пара-сульфофенил- о - ииразолон- 3 - карбоновой кислоты (пример 1) 89,4 кг / -сульфо, 2-толил, 5 - пиразолон- 3 - карбоновой кислоты дает моноазокраситель, окрашивающий в зеленовато-желтый цвет.

Пример 4. кг 2-хлор- 5-аминобензалдегида продиазотированы и обычным путем переведены в моноазокраситель сочетанием с 52,2 кг 1-фенил- 3-метил- 5пиразолона, растворенного в 600 л воды с 36 г едкого натра.

Высушенный краситель, при обработке концентрированной серной кислотой, легко превращается в растворимую в воде сульфокислоту; окрашивает шерсть в кислой ванне в желтый цвет. Практически идентичен красителю, полученному из 2-клор- 5-амино-бензалдегида и 1 - пара-сульфофенил,3-метил- 5-пиразолона.

Пример 5. 12,1 кг m-амино-бензалдегида или, что то же самое, 11,2 кг соединения т - амино - бензалдегида типа ангидрида продиазотированы 6,9 кг нитрита натрия; диазораствор при 0 - 5° сочетается с содовощелочным раствором

51,5/кг //-сульфо, З-карбакси-фенил3-метил- 5-пиразолона (61-процентный) Тотчас же происходит образование азокрасителя, при чем раствор окрашивается в темно-желтый цвет; краситель может быть выделен, как обычно, в виде натровой соли при помощи поваренной соли. Он представляет собою в сухом состояпии желтый/порошок и окрашивает в кислой ванне шерсть в очень чистые зеленовато-желтые тона; стоек по отношению к щелочам, декатировке, сере, мытью, валянию и воде. При последующем хромировании Окраска делается оолее темной и превовходит известный протравной желтый О, к&к но зелени оттенка, так, в особенности, по стойкости по отношению к карбонизированию.

Предмет патента.

Способ получения моноазокрасителей с применением в качестве диазокомпонента диазотированного ш - амино - бензалдегяда или его производных, отличающийся тем, что диазосоединения из иг-аминобензалдегида или его производных, или веществ,, способных давать при расщеплении эти соединения, сочетают обычными способами с пиразалоном или его продуктами замещения и, в случае надобности, подвергают полученные красители сульфированию известными способами.,