Способ получения сернистых красителей Советский патент 1930 года по МПК C09B49/12 

Предлагаемый способ получения сернистых красителей заключается в обработке йутем осернения обычными способами получаемых согласно патейтаЛ 13065 продуктов конденсации бензо- или нафто-хинонов или их галоидодроизводных с о-амино-арил-меркаптанами, или заменяющими их веществами, и.1и же осернения соединений, образующихся согласно данных того же патента при реакции хлористой серы с арокатическими аминами и подвергнутых затем, вместо конденсации, совместному окислению с р-гидрохинонами бензольного или нафталинового.ряда или их галоидопроизводными. i Видоизменяя вышеуказанный способ возможно получать сернистые красители, - яодвергая осерненшо обычными способами рродукты конденсации хинонов бензольforo лли нафталинового ряда с о-амино у о-фенолами или о-амино-арил-тиосульркислотами.

Пример 1. 20 кг полученного проWa конденсации или окисления методом,

санньш в примере 1 натента 13065,

убавляются в водный раствор многосер-.

нистого натрия, состоящий из 40 кг кристаллического сернистого натрия, 25 кг серы и около 100 ./г. воды. Вся масса нагреваете при постоянном размешивании в течение некоторого времени, нанр.,50-80 часов в аппарате, снабженном обратным холодильником. По окончании реакции сплав разбавляется водой, к нему добавляют, примерно, 50 кг. кряст. сернистого натрия, затем его нагревают до кипения и фильтруют. Из этого раствора готовый краситель выделяе.тся обычным способом, напр., продуванием воздуха или осаждением кислотами. В сухом виде-это темно-красный порошок. Он растворяется в концентрированной серной кислоте с темно-синей окраской, в водном растворе сернистого натрия-с оливково-зеленой окраской и в щелочном растворе гидросульфита-с желтой; он окрашивает хлопчатую бумагу из сернистонатряевой ванны или в кубе в темно-красные тона, не изменяюпщеся «т мытья, действия хлора и света.

Пример 2. 20 кг продукта конденсации, получаемого по одному из методов

описанных в примере 2 патента Л 13065. замешиваются в щелочный раствор полисульфида, который приготовляется из 40 кг крйст. сернистого натрия, 10 кг серы и, примерно, 100 л, воды. Массу нагревают продолжительное время, нанр,,50-70 часов в надлежащем котле, снабженное обратным холодильником и мешалкой. По окончании реакции выделившийся краситель отфильтровывают и, в случае надобности, очиш,ают .новым растворением в горячем растворе сернистого натрия, фильтрованием иолученного раствора и осаждением, напр.,введением воздуха; в сухом виде краситель-красновато-коричневы порошок; его раствор в концентрированной серной кислоте синего п,вета. Он окрашивает хлопчатую бумагу в сернястош,елочной ванне или в кубе в винно-красные тона, не нзменяюш,иеся при мытье, действии хлора и света. При ведении работы в спиртовом растворе и с многосернистой ш.елочью с большим содержанием серы, получаются более полные и значительно более синие тона. Прибавление, к сплаву меди или медных солей вызывает образрвание более красных оттенков.

ПрдмерЗ. 30 кг продукта конденса;ции, полученного по одному из методов, описанных в примере 3 патента Л« 18065, замешиваются в смесь, примерно, 300 кг спирта, 60 кг крист. сернистого натрия и 45 «г серы. Масса нагревается, примерно, 40-80 час. в котле, снабженном меша.кой, или в автоклаве. После этого спирт отгоняется, выделившийся краситель отфильтровывается и, если нужно, обычным способом освобождается от примеси серы. Он окрашивает хлоняатую бумагу в сернистоп;елочной ванне или в кубе в тока, от фиолетово-черных до чисто черных, совершенно не изменяющихся от мытья действия хлора и света. Если продукт -конденсации хлоранила и 1-амино-2-тио-нафтола или бензедин-о-о-димеркаптана (ср. герм. пат. №376815) подвергнуть тем же операциям, то получатся аналогичньге красители. При конденсацци 12,5 кг бензедино-о-димеркаптана в спиртовом растворе с 20 кг 3-хлортили 23 кг 2.3-дихлора-нафтохинопа получается продукт конденсации, который окрашивает шерсть в кубе и хлопчатую бумагу предпочтительно в серпистощелочной ванне в винно-красные TOHf),. При последующей обработке этого красителя многосернистыми щелочами в водном или спиртовом растворе, прёдпоч тительно при добавлении солей меди, получаются новые красители. Они содержат больше серы и обладают большим сродством к растительным волокнам. .Полученные образом тона, от винно-красного до темно-красного, особенно выделяются своей неизменяемостью от действия хлора.

Предмет патента.

1.Способ получения сернистых красителей, отличаюпщйся тем, что осернению обычными способами подвергают кубовые красители, получаемые по п. н. 1--4 первого патента по заяв. свид. JVe 11148.

2.Видоизменение означенного в п. 1 способа, отличающееся тем, что осернению подвергают кубовые красители, получаемые по п. 5 первого патента по заявочному свидетельству Л 11148 (приоритет с 18 августа 1916 г.

3.Видоизменение означенного в н. 1 способа, отличающееся тем, что осернению обычными способами подвергают продукты конденсации хинонов бензольного или нафталинового ряда или их галоидопроизводных с о-аминотиофенолами или о-амино-арилтиосульфокяслотами.