Способ получения кремневого геля из силиката натрия Советский патент 1930 года по МПК C01B33/14 

Способы получендя силикагеля ойис,аны у и занатентованы n3TpHKOM(Journ. Americ. Chem. Soc. 1920. 42, 946 и пат, в Ind. Engineer., Chemistry, March 1925) и Холм-, сом и Андерсеном (Ind.Engineej. Cheifiistry,,March «1925 and. Аргй. ), при чем первый получил силикагель действием соляной кислоты на силикат натрия; а вторые взаимодвй 5твием ,силиката натрия с солянокисльтми солями железа, алюминия, никкеля и кальция, подвергая в процессе работы массу сннерезису.

Сущность предлагаемого способа получения, кремнёвого геля из силиката натрия заклюяается в том, что золи кремнекислоты, приготовленные из силиката натри; и Содержащие избыток хлористого водорода (рли серной кислоты, если эта последняя применялась для разложения) не Bvaa.ff-. по. расчету на то количество Ч50ЛЯНОЙ кислоты, которое требуется для нейтрализации силиката, обрабатываются носле коагуляп;ии и наступления процесса .«инерезиса раствором аммиака или раствором аммиака в смеси с. растворами солей многоосновных кисл&т (серной, фосфорной и т. д.), -не доводя содержание аммиака при о1бработке им гелей в смеси с растворами солей многоосновных кислот до того количества, которое требуется для полной нейтрализац и свободной соляной кислоты в геле. Обработку геля выще укранными

активаторами можно вести и до начала синерезиса,, в этом случае вусловиях массового изготовления силикагеля получаешься много мелочи. Обработка прокоагулировавшего золя аммиаком без применения .солей многоосновных ;,кислот основана на дегидратирующей способности аммиа а nfpH действии его на коллоидные комплексы кремневой кислоты. Бак показали наблюдения, гели кремневой кислоты, внесенные в водх ные растворы аммиака, содержащие аммиак в количестве даже меньшем, чем это требуется для полной нейтрализа1 ии всей сочляной кислоты, заключающейся в геле, претерпевают изменения в своей структуре. Это изменение вызывается следующими процессами: вслед за нейтрализацией соляной кислоты на поверхности геля и в неглубоких слоях капиллярных отверстий, свободный аммиак, .содержащийся в водном раЬтворе, производит дегидратирующее дей

- ствие sa коллоидные комплексы, составляющие субстанцию геля, сказывающееся на образовании IB геле упругой системы, затрудняющей сильное уменьшение объема Ееля цри вь ушцвани и раздроблении его парами водит, выходящей из геля. Гели же, получаемые по способу Пэтрика и др.,не обработанные аммиаком, при высушиваНИИ сильно сжимаются, образуют капиллярные тупики и поэтому разрываются на мелкие куски. Обработка гелей аммиаком

.)i;aeT возможность получения гелей с различными диаметрами капиллярных отверстий, что особенно важно для осветлеция нефтяных масел. Обработка кислых-гелей .(содержапщх свободную соляную или серную кислоту) аммиацом и солями многоосновных кислсрг (се| нокислых, фосфорнокислых и т. д.) вызывает: а) уменьшение

, содержания в них свободной соляной или серной КИСЛОТЫ) вследствие взаимодействия ее с аммиаком; б) процесс дегидратации коллоидных комплексов при действии на гель аммиаком, т.-е. образование упругой системы; в) медленную коагуляцию полужидкой садьно гидратированной фазы, зак ючающейся внутри геля, при действии на нее солями многоосновных кислот, что достигается благодаря присутствию избытка в геле соляной или серной кислоты такой к(шцентрадии, при которой коагулирующее действие этих солей протекает медленно. содержание аммиака в активирую. щем растворе не должно превышать ,, TJoro количества, которое требуется для нейтрализации соляной кислоты, заключающейся в геле (обычный , оцтимум лежит

между ). Повышение содержания аммиака в активируюш,ей жидкости свыше (| влечет за собою быструю коагуляцию внутренней полужидкой фазы и образов

; ние геля, 6бладаюш,его малым гравиметрическим весом.

Самый процесс изготовления кремневого гелэ протекает по следующим последовательным фазам.

I. Изготовление золя и геля кремневой

. кислоты.

К 6-8 N раствору .технической (чашечной) соляной кислоты, помещенному в медный, охлаждаемый водой реактор (реактор изнутри должен- быть нокрыт возможно фолстым слоем олова для предохранения медных стенок от действия соляной кислоты) приливают, при сильном помешивании, тонкой струей разведенны раствор сили, ката н атрня. в таком количестве, чтобы

около Ю/а соляной кйслоть оставалось непрореагировавшей. При приливании раствора необходимо следить, как за тем, чтобы температура жидкости, не поднималась выше 20° Ц, так и за .тем, чтобы при, ливаемое стекло не попадало.на вал мешалки и. не образовывались сгустки кОллоидной кремнекислоты, создающие центры

ее коагуляции. Подученный таким образом

золь, обычно содержащий в большем или меньшем количестве хлопья коллоидной кремнекислоты, выпускают по спускной трубе, предварительно пропуская его через; .тонкие мерные сита в особые ящики для коагуляция,- в которых его оставляют при

температуре в 25°,Ц. Соляная кислота и жидкое стекло должны быть разведень так,, чтобы прв смешении их получающийся золь имел концентрацию от 10 до 11°/, SiOj, (100-110 г SiOj в 1 л золя). Достаточным признаком зрелости геля следует считать нроцесс синерезис. Процесс коагуляций зЬля длится около 4-5 суток;

После наступления зрелости геля, боковую cTeaii ящика снимают, а гель лопатами переносят на стол, ломают на куски 4-5 сантиметров в диаметре, бросают в ящики или керзицы, а оттуда в яму для активации.

Ц. Активация геля.

Гель, перенесенный в яму носле опо-, , ящиков, f обдивают активирую щим раствором, состоящим из нейтрального раствора технического сульфа1;а натрия и -аммиака в таком количестве, кг ковой требуется для нейтрализации половины всего количества солярной кислоты, заключающейся в геле или соляаой , заключающейся в золе. Активирующей жидкости требуется около 1,25 о бъема активируемого геля. Приливание активирующей жидкости должно соверщаться в возможно короткий промежуток времени, что дает равномерную активацию всего .

Процесс активации длится двое суток.

111. Промывание геля.

Активирующую жидкость после двухсуточного стояния с гелем выпускают пз ямы, а гель подвергают 3-х суточной проMiJBKe водой; воду подают снизу ямы, чем достигается лучший эффект промывания. В период первых, 2-3 часов промывания следует наполнять яму водой до .верху, а затем сливать черев нижнюю спускную трубу. Этот црием дает возможность быстрого смывания )й активирующего раствора, приставшего к поверхности геля и к стенкам ямы. В окончании процесса; нромывки геля убеждаются по отсутствию покраснения :,ицей лакмусовой бумажки,, нриложенной , К; поверхности разломанных кусков геля. .

iV. Активация геля.

Промытый гель вынимают из ямы, кладут слоем 10-15 сантиметров на листы из оцинЕОванного железа и ставят в нечь е темнературой 140-150° на двое суток. Для Этой дели могут,быть приспособоЕбны к ошные печи завода с установЕОю в них отсасывающего вентилятора.

V. Отсеивание геля.

Вынутый из печи гель отсеивают от пыли и мелочи через сита. Для целей рекупер ции пригоден гель 9, от 3 лш и выше. ®

Предмет патента.

Способ получения-кремневого келя и силиката натрия при помопщ серной или соляной кислоты с последующим применением процесса синерезиса, отличающийся теА, что до или после сянерезиса гель обрабатывают раствором аммиака или растворами сернокислых, фосфорнокислых и др. солей многоосновных кислот в cмJЭCИ с аммиакрм, взятом в количестве, недостаточ- , ном для полной нейтрализации кислоты.