Способ получения геля кремнекислоты из нефелина Советский патент 1937 года по МПК C01B33/16 

Силикагель и алюмогель по ряду физико-химических свойств являются аналогичными: как тот, так и другой обладают необходимой прочностью, характерной стекловидностью и пористой структурой.

Эти гели находят большое применение в противогазовом деле, как замечательные сорбенты аммиака и паров других основных веществ, плохо сорбируемых активным углем; особенно ценное применение гели находят как осушители влаги в гопкалитовых противогазах.

За последние годы силикагель и алюмогель находят все большее применение в промышленной и бытовой практике, например:

а)применяются для извелечения паров ценных органических растворителей- бензина, бензола, эфира, ацетона, трихлорэтилена и т. д. из воздуха, бензола из газов коксовых печей и бензина из природных газов;

б)для сушки газов, применяемых на химических заводах (как СО, Н,, Оз, СО,);

в)для сушки газов, находящихся в накаленном -состоянии (смеси водородов и азота, получаемой при разложении аммиака);

г)для поддержания влажности ниже нормальной в тех помещениях, где хранятся зеркальные стекла, листовая сталь (где влажная атмосфера вызывает коррозию), для удаления сырости из новых домов;

д)для обессеривания нефти и бензола, для обесцвечивания масел и т д.;

е)гели приобретают большое значение, как носители катализаторов в органической химии.

Эти гели до .настоящего времени получались из дорого стоящего сырья, как например, сульфата алюминия, азотнокислого алюминия и жидкого стекла.

В последние годы большой интерес стали проявлять к дешевому нефелину, как исходному сырью для получения силикагеля и алюмогеля, тем более, что нефелин содержит большое количество окиси кремния и окиси алюминия, которые легко извлекаются путем обработки его минеральными кислотами.

По способу, согласно настоящему изобретению, гель кремнекислоты получают из нефелина следующим образом. Нефелин разлагают 20о/о-й серной кислотой. Разложение ведут в кислотоупорном аппарате с мешалкой 200-250 об/мин. Сначала в аппарат заливается кислота, имеющая температуру 18-20°, к ней присыиается нефелин, как можно быстрее.

Медленное присынание нефелина не рекомендуется потому, что это будет способствовать преждевременной коагуляции золя кремневой кислоты, образующегося в результате разложения.

На нреждевременную коагуляцию влияет еще и высокая температура реакции. Зачастую эти причины принуждают коагулировать золь в момент раз.тожения нефелина или сразу после разложения.

Преждевременная коагуляция не допускает дальнейшей обработки геля, как например, отделения неразложившихся частиц нефелина и других примесей, отделения квасцов алюминия; от этой обработки как раз и зависят получение спликагеля.

В предлагаемом способе коагуляция золя кремневой кислоты наступает только через 10-12 часов.

Разложение нефелина идет только за счет экзотермической реакции, при помощи которой в течение 20-25 мин. температура среды поднимается до 55-60°.

Полученные продукты - золь кремневой кислоты, квасцы алюминия и частично неразложившийся нефелин (около 5%) поступают в нутч-фильтр, где фильтруются в горячем состоянии, чтобы не выпали (при охлаждении) кристаллы квасцов из насыщенного раствора.

Фильтрование ставит целью отдели :ь примеси, загрязняющие золь кремневой кислоты и квасцы алюминия. Примесями в данном случае будут неразложившийся нефелин, сернокислый кальций и др., в фильтрат проходят золь кремневой кислоты и квасцы алюминия. Затем, чтобы получить хороший гель кремневой кислоты в кусках или зерненый и сохранить его структуру, необходимо наиболее полно отделить квасцы алюминия в тот момент, пока золь еще не скоагулировал. Для этого золь после фильтрования сразу же охлаждается до 8-10°, отчего коагуляция задерживается, а процесс выделения кристаллов квасцов, наоборот, интен сифицируется.

В дальнейшем гель слоем в 4-5 см коагулирует в ванночках. Через 3 суток гель, в результате старения, приобретает хорошую прочность, разламывается на куски и промывается горячей водой до следов сернойкислоты.

Промытый таким образом гель высушивается при 30-35° в течение 8-10 дней, отчего делается стекловидным, звонким и весьма твердым.

После этого гель вновь высушивается сперва при 120-150° в течение 8-10 часов, а затем при 220- 250° в течение 6-8 часов.

Предмет изобретения.

Способ получения геля кремнекислоты из нефелина. Отличающийся

тем, что нефелин всыпают в один прием, примерно, в 20о/о-й раствор серной кислоты, нагревшийся за счет теплоты реакции раствор фильтруют, фильтрат охлаждают до 8-10°, затем после отделения от него выпавших кристаллов квасцов оставляют стоять для коагулирования геля кремневой кислоты, который сушат носле промывки сначала при 30-35°, затем при 120-150° и, наконец, при 220-250°.