Способ получения винилиденхлорида Советский патент 1960 года по МПК C07C21/08 C07C17/25 

Описываемый способ получения випилиденхлорида пиролизом трихлорэтапа состоит в том, что в процессе пиролиза трихлорэтана, протекающего с образованием побочных продуктов - дихлорэтиленов, в реакционную массу вводят избыток указанных дихлорэтиленов. При этом скорость побочнон реакции замедляется и нроцесе нацело идет в сторону образования основного продукта - винилнденхлорида. Отделение примесей от основного продукта осундествляется путем ректификации.

Описываемый способ позволяет смягчить температурные условия процесса, повысить выход винилидепхлорида до количественного и легко осуидествить непрерывный процесс.

Пример 1. В обогреваемую электропечью кварцевую трубку (( мм, мм) подают через испаритель смесь 1, 1, 2-трцх;10рэтана и симметричных дихлорэтилецов (весовое соотношение 3:1). Одновременно вводят хлор для инициирования процесса пиролиза в кол 1честве i% от веса трихлорэтана. Температуру в кварцевой трубке поддерживают 400. Время пребывания трихлорэтана в зоне реакции 20 сек. Длительность оныта 3 часа.

Достигнуто: конверсия трихлорэтана (по выделившемуся НС1) 91%; выход винилендихлорида (па прокопвертировапиый трихлорэтан) 52%; выход дихлорэтилепов (цис- и траиепзометров) 48%. После 50 час осмол не наблю-дается.

Пиролиз трихлорэтапа в тех же условиях, но без добавки ди.хлорэтилеиов, дает выход винилиденхлорида 34% и выход дихлорэтилеиов 66%.

Пример 2. Условия те же, что и в примере 1, но пиролизу подвергают смесь трихлорзтапа и дихлорэтиленов с весовым соотношением 1:1.

Достигнуто: конверсия трихлорэтана (по выделившемуся НС1) 72э; выход випилиденхлорида (на проконвертированный трихлорэтан) около 100%. После 50 час работы осмол не наблюдается.

П р и м ер 3. Условия те же, что и в иримере 1, но пиролизу подвергают смесь свежего трихлорэтана, обратного непроконвертированног(з

№ 130894- 2 трихлорэтана и обратных симметричных дихлорэтиленов (в весовом соотношении 0,75:0,25:1 соответственно), выделенных разгонкой ниролизата.

Достигнуто: конверсия трихлорзтана (по выделившемуся НС1) 74,5%; выход винилиденхлорида (на рроконвертированный трихлорэтан) 98%.

После 50 час работы осмол не наблюдается.

Предмет изобретения

Способ получения винилиденхлорида пиролизом трихлорэтана, о т личаюшийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и смягчения температурного режима, в реакционную массу вводят симметричные дихлорэтилены, являюш;иеся побочными продуктами реакции.