Способ получения органофосфорных поверхностно-активных веществ Советский патент 1987 года по МПК C07F9/09 

1

Изобретение относится i химии фосфорорганических соединений, а имно к усовершенствованному способу получения органофосфорных поверхностно-активных веществ, которые нахо дят применение в качестве эмульгаторов, смачивателей и компонентов моющих средств.

Цель изобретения - повышение качества органофосфорных поверхностно активных веществ.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1,В лабораторный реактор, снабженный мешалкой, контактным, термометром и электрообогревом, загружают 15 г (0,0950 моль) децилового спирта и 3,8 г (0,0148 моль моноэтаноламидов синтетических ишр- ных кислот фракции C|g-C,g (МЭА, средняя молекулярная масса 270) массовое соотношение моноэтаноламиды - спирт О,25:1.

После этого нагревают смесь до

I

40°С и перемешивают в течение 20 мин до образования однородной смеси. Затем в реактор постепенно загружают 4,97 г (0,035 моль) фосфорного ангидрида с такой скоростью, чтобы реакционная смесь не разогревалась выше 40 С. При этой температуре смесь перемешивают 30 мин и получают реакционную массу, содержащую анионоак- тивные органофосфорные поверхностно- активные вещества и 8% непрореагировавших нейтральных веществ. Состав реакционной массы и выход органофос- фатов, полученный в примере 1, а также в условиях примеров 2-6, приведены в табл.1.

Затем кислую реакционнз Ю нейтрализуют 40%-ным водным раствором гидроксида натрия до рН смеси 7-8 и определяют поверхностно-активные свойства нейтрального продукта.

Пример 2. Условия проведения синтеза аналогичны примеру 1, К 0,5 г (0,0019 моль) моноэтаноламида добавляют 10 г (0,0633 моль) децилового спирта (массовое соотношение 0,05:1).

К смеси добавляют 4,0 г (0,0281 моль) фосфорного ангидрида и перемешивают 3 ч, поддерживая при этом температуру 20°С.

; , П р и м е р 3, Условия проведе- ния примера аналогичны примеру 1.

ции

О„25:1).

К 30 г (0,1167 моль) МЭА добавляют 10 г (0,0490 моль) высших жирных спиртов фракции С,д-С,8 средней молекулярной массы 204 (массовое соотношение 3:1).

К смеси добавляют 10,2 г (0,071 моль фосфорного ангидрида и перемешивают 40 мин при .

Пример 4. Условия проведения аналогичны примеру 1„

К 2,5 г ( моль) МЭА добавляют 10 г (0,0490 моль) спиртов фрак C,o-C|g (массовое соотношение

О„25:1).

Смесь обрабатывают 4,2 г (0,0295,моль) фосфорного ангидрида при 50°С в течение 1 ч.

Пример 5., -Условия проведения примера аналогичны примеру 1.

Смесь 0,4 г (О,,0028 моль) МЭА и 10 г (0,0633 моль) децилового спирта (массовое Соотношение 0,04:1) обрабатывают 3,64 г (0,0256 моль) фосфорного ангидрида при 15°С в течение 1,5 ч.

Пример 6, Условия проведения аналогичны примеру 1.

Смесь г (0,0681 моль) МЭА и 5 г (0,0316 моль) децилового спирта (массовое соотношение 3,5:1) обрабатывают 9,0 г (0,0634 моль) фосфорного ангидрида при 75 С в течение { ч.

Примеры 7-9 иллюстрируют влияние массового содержания МЭА в исходной смеси, содержащей МЭА и первичные жирные спирты фракции C,o-C,g5 молекулярной массы 204, н-а выход органофосфатов и моющее действие (МД) 0,5%- ных водных растворов их натриевых солей. Фосфорилирование ведут при мольном соотношении фосфорный ангидрид и гидроксилсодержащий реагент,

равном 1:2,5, температуре 50 С ивре-: мени перемешивания 1 ч. Нейтрализа-. цию ведут 40%-ным водным раствором гидроксида натрия. Результаты приведены в табл,2.

Во всех приведенных примерах образования триорганофосфатов не отмечено.

Для оценки моющего действия целе вого продукта готовят 0,5%-ный водный раствор и испытывают его моющее действие на искусственно загрязненной хлопчатобумажной ткани при 50 С. Моющее действие оценивают в проценТЕХ ПО сравнению с эталоном (раствор лаурилсульфата натрия).

Для определения поверхностного натяжения и смачивающей способности готовят 0,125%-ный водный раствор целевого продукта. Для оценки смачивающей способности измеряют косинус краевого угла капли раствора, нанесенной на парафиновую пластинку.

Сравнение поверхностно-активных свойств растворов натриевых солей органофосфорных кислот, полученных в примерах 1-6 и по известному способу, приведены в табл.3. Формула изобретения

Способ получения органофосфорных поверхностно-активных веществ взаиПримечание. Примеры 5 и 6 выполнены при массовом соотношении

и температуре за граничными пределами.

10 20 35

модействием фосфорсодержащего реагента с моноэтаноламидами высших жирных кислот с последующей нейтрализацией полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевых продуктов, в качестве фосфорсодержащего реаген- та используют пентаоксид фосфора, в качестве моноэтаноламидов используют моноэтаноламиды синтетических жирных кислот фракции ,g, которые пе- , ред взаимодействием смешивают с высшим спиртом при их массовом соотношении, равном 0,05-3,00:1,0, и взаимодей- ведут при 20

ствие 70°С.

Таблица 1

Таблица 2

91 83 70

102 112

74

Примечание. А- динатриевая соль монофосфата на основе МЭА

тетрадекановой кислоты; Б - динатриевая соль монофосфата на основе МЭА пентадекановой кислоты, В - реакционная масса, полученная фосфорилированием МЭА синтетических жирных кислот фракции фосфор- ньпм ангидридом.

Редактор И.Сегляник

Составитель М.Красновская

Техред Н.Глущенко Корректор И.Эрдейй

Заказ 1865/24Тираж 348 Подписное

ВНИШШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Таблица 3

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к получению органофосфорных поверхностно-активных веществ (ОФ 1АВ) , которые применяются в качестве эмульгаторов, смачивателей и компонентов моющих средств. Повышение качества ОФ ПАВ достигается использованием других исходных реагентов и проведением процесса в определенных условиях. Получение ОФ ПАВ ведут кз и моноэтаноламида синтетических жирных кислот фракции C,o-C|g, которые перед реакцией смешивают с высшим спиртом при их массовом соотношении