Способ очистки технического селена от примесей (его варианты) Советский патент 1993 года по МПК C01B19/00 

Иэобрт емне может быть использона- но длл п хчученмя срлела пысокой степени чистоты, применяемо1 о п псшупро- водниконой технике, электрогра и для изготовления специальных стекол.

Цель изобреткния состоит и повышении степени очистки селена.

ИзоРеретйние иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1, В маточный селено- сульфитный раствор с рН 8-10, содержащий 220 г/л сулыЬита натрия, 3R г/л селена и 0,2 г/л теллура, вводят едкий натр до концентраШ1И 2,0 г(л. В полученный раг.твор загружают па 1 л 50-60 г технического селена. Растло- рение проводят прп температуре кипения и при перемеатнании. За 1-2 ч достигается концентрация се/гена 86-88 г/л

Затем раствор выдержипают при температуре кипения п течение 6 м, после чего его фильтруют и охлаждают по 6 С. Выпапшие кристаллы сСлепа отделяют и промывают горячей дпстплли- ропанной водой. 1 аточник направляют на растворение селена. Полученный селен подвергают вакуумной дистилляции. Получают селен, содержащий i 110 % по больпшнству примесей

10

-

маг(содержание а;1юминия 1-2 кия 0,5-1-10- %).

П р и м е р 2. Все то же самое, но рьщержку селеносупьфптного раствора ведут в течение 8 ч. Получают селен, содержапц й менее 1 % суммы примесе, кроме магния и алшминия

П р и м о р 3. Все то же сммоо, но выдержку селеносуль|{)ИТ1гого раствора ведит в течение 12 ч. Получают селен, содержопотй менее 1 -Ю л суммы примс-СР-й, кроме магния и алюг-шния

II р и м е р 4. Процесс П(2дут так же как по примеру 1, за тем исключением, что в срленосуль(1;ч раствор вместо йдкого натра вводят тпосухгь- фат натрия по концснтрап,ии А т /л и

Редактор Л.Кочдрахима

Состлвитель В.Ирчипоренко

Техред Л.КравчукКоррек i ор M.ll.

За г-11 311ЯЗТпра«Подписное

ВПИПШ Государственного кo fитeтa СССР

по изоО(1етений и открытий , Меь.-квл, Ж-35, Раушская наб., д. t / :

:;i. ili:;Ul/rT l : , г. --AT op

5

0

5

0

5

0

45

BbuiopwniiaK) раствор в тсчели 8 ч. Получают селен с содерткянпсм примп- CL-VI менее 1-10 %, за исключением примс си теллу1:1а, содержание кс торого составило 1-30-КГ %, ajii irmmia 1- -2-10 %, мапшя 0,5-3 иг 7, и меди 0,2-1 -10 %.

П р и м е р 5. Все то жг самое как в примере , за тем исключением, что в раствор ВВОДЯ тиссулы{)ят натрия до концентрации 8 г/л. Результат, аналогичньй примеру Д.

I р и м е р 6. Проводят conMcnien- ный процесс СУЛ11ФИТНОЙ очистки с введением и раствор активной доСкшкн - едкого натра по примеру 1 и тиосульфата ,атрия по примеру 4, после чего проводят вакуумную дистиллягщю полученного в результате conMciueintoro процесса селена. Г.одсфжапче гримесей (О,1-0,6)10 %.

Формула изобретения

1.Способ очистки технического селена от примесей, включающш его растворение в кипящем рястпоре сулы1)ита натрия, фильтрацию полученного раствора, кристаллизацию селена из раствора путем его охла;{ ,дения и дистилляцию селена, о т л и ч а ю щ и ii с я тем, что, с целью порышенип степени очистки, растворение технического селена ведут с добавлением 0,5-3 г/л едкого-натра и полученньм раствор выдерживают в течение ft-12 ч.

2.Способ очистки технического селена от примесей, вк;почс-а 1)1.и й ei o растворение в Kfnmra,eM распнорс, крис- тал:и заш11о селе)1а из раствора путем его охлаждения и дистидшяцию селена, о т л и ч а ю щ и и с я TI M, что, с целью повышенпя степени (У)истки, растворение технического селена ведут с добавлением 1-8 г/,ч тиосуль- (})ата натрия.

Изобретение oTviociiTCR к способу очистки технического селена от примесей и позволяет повысить степень очистки. Изобретение осуществляется в двух париантах. Согласно первому варпа 1ту в селеносульфатньпТ растпор, содержащий 220 г/л сульфита натрия, 33-40 г/л селена и 0,05-0,40 г/л тел- ,, вводят едкиЛ натр до копцентра- ц(ги 0,3-3 г/л, раствор выдерживают и течение 6-12 ч, ф гльтругот и из по- луче.нн.ого noaie фильтрации раствора 1;р1 сталлизуют селен путем охлаждеция рог.трора до 2-10 с. Получешл.й селен подвергают вакуумной дистилля1Ц1И. По второму варианту в спленосульфитпьЛ раствор вместо едкого натра вводят тиосульфат натрия до концентрации 1-8 г/л. Получают селен высокой чистоты. Содержание большинства приме- сей менее I-IO %. При совмещении процессов по обоим вариантам получают селен с содержанием примесей менее 1 Ю %. 2 с.п. ф-лы. li иЛ. Cv: |K«. IvD CD END Od