Способ получения муравьиной кислоты Советский патент 1987 года по МПК C07C51/02 C07C53/02 

t

Изобретение относится к способам получения муравьиной кислоты, используемой в качестве сьфья в органическом синтезе, а также консерванта зеленых кормов.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса и снижение энергетических затра:т - достигается проведением взаимодействия форми ата натрйяч с хлр р истым водородом в среде мурав Цной кислоты в присутствии хЛорид : датрия, начальной температуре реакщюнной смеси 75-85 С, пр поддержании температуры стенок реактора, равной температуре реакционной массы, с помощью наружного нагревателя, с одновременной отгонкой муравьиной кислоты, при весовом соотношении формиат натрия : хлорид натрия ; муравьиная кислота, равном 1:(0,054- 0,35):(0,9-1,2), с последующим снижением давления в системе до 0,3- 0,5 атм.

Пример 1.96г формиата натри

растворяют при 80°С в 103 г 94%-ной муравьиной кислоты добавляют 5 г хлорида натрия и барботируют через смес при интенсивном перемешивании 56 г хлористого водорода в течение 90 мин Реакцию ведут в реакторе с электрообогревом, поддерживая температуру стенок, равной температуре реакционной смеси.

Точное согласование температуры стенок реактора и реакционной массы осуществляют терморегулятором с помощью дифференциальной термопары, один спай которой помещен в реакционую среду, а другой - на спирали электронагревателя. Скорость подъема температуры реакционной среды пропорциональна скорости подачи хлористого водорода. Б ходе реакции температура реакционной смеси повьш1ает до 102-105°С. При этом отгоняется муравьиная кислота. После прекращения подачи хлористого водорода давление в реакторе постепенно снижают до 0,5 атм. При этом отгоняется дополнительное количество муравьиной кислоты.

Получают 168 г 95,7%-ной муравьиной кислоты и 88 г легковыгружаемог твердого остатка NaCl. Выход муравьной кислоты 99,6% в расчете на формиат натрия.

ВЕШИЛИ Заказ 2179/25 Тираж 372 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0

15

0

25

3848

30

35

40

г формиата нат- 75°С в 104 г

50

г 90,3%-ной му- 85 С, добавляют

45

55

2

Пример 2. 80 рия растворяют при

95,6%-ной муравьиной кислоты, добавляют 20 г хлорида натрия и берботи- руют через смесь 46 г хлористого водорода в течение 100 мин. Реакцию ведут в адиабатическом режиме, как в примере 1.

Получают 158 г 97,0%-ной муравьиной кислоты и 88 г сыпучего твердого остатка. Выход муравьиной кислоты 99,5%.

Пример 3. 100 г формиата натрия растворяют в 101 равьиной кислоты при 34 г хлорида натрия и пропускают 45 г хлористого водорода в течение 150 мин. Отгонку ведут, как в примере 1, затем снижают давление в реакторе до ОаЗ атм.

Получают 170 г 93,3%-ной муравьиной кислоты, что составляет 99,6% в расчете на исходный формиат, и 120 г сыпучего твердого остатка хлорида натрия.

Предложенный способ позволяет упростить технологию процесса вследствие получения побочного продукта - хлорида натрия, в виде сыпучего остатка, что дает возможность легко удалять его из процесса. Способ позволяет также сэкономить 735 кВт-ч электроэнергии на 1 т муравьиной кислоты.

Формула изобретения

Способ получения муравьиной кислоты взаимодействием формиата натрия с хлористым водородом в среде муравьиной кислоты при повышенной темпера- туре, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и снижения энергетических затрат, процесс ведут в присутствии хлорида натрия, начальной температуре реакционной смеси 75-85 С, при поддержании температуры стенок реактора, равной- температуре реакционной массы, с помощью наружного нагревателя, с одновременной отгс(кой муравьиной кислоты, при весовом соотношении исходных реагентов формиат натрия : хлорид натрия : муравьиная кислота, равном 1:(0,054-0,35):(0,9- 1,2), с последующим снижением давления в системе до 0,3-0,5 атм.

Изобретение касается низших карбоне вых кислот, в частности муравьиной кислоты (МК), используемой в качестве консерванта зеленых кормов и сырья в органическом синтезе. Упрощение процесса и снижение энергетических затрат достигается использованием дополнительного реагента в других условиях. Получение МК ведут из формиата натрия (ФН) и НС1 в присутствии NaCl в среде МК при массовом соотношении ФH:NaCl:MK 1:(0,054- 0,35):(0,9-1,2), начальной температуре реакционной смеси 75-85 С и поддержании температуры стенок реактора, равной температуре реакционной массы (с помощью наружного нагревателя), с одновременной отгонкой МК. По окончании реакции давление в системе снижают до 0,3-0,5 атм. Выход МК составляет 99,5-99,6% при содержании основного вещества 93,3-97,0%. Упрощение процесса достигается легким удалением побочного продукта - NaCl, в виде . сыпучего остатка. Способ позволяет сэкономить 735 кВт-ч электроэнергии на 1 т Ж. § (Л с со 00 00 4 00