Способ подготовки проб железных руд к спектральному анализу на редкие элементы Советский патент 1960 года по МПК G01N1/44 G01J3/28 

В предлагаемом способе подготовки проб железных руд к спектральному анализу на редкпе элементы с прпмененнем отгонки осповы пробы сухим солевым хлорированием отгопку железа производят с помощью хлористого аммония при температуре 500°, что обеспечивает повышение точности анализа.

Отгонка железа из анализируемых образцов осуществляется в виде хлорного железа, получаемого в результате твердофазной реакции между анализируемой рудой и хлористым аммонием.

Для этой цели навеска или объем руды, смеи анный (или несменшнный) с соответствующим количеством наполнителя - окиси кварца, перемещивается с щестпкратным избытком хлористого аммония и па гревается в фарфоровом тигле с крыщко в муфеле при температуре ЗоО° з течепие 20-30 мин. При этом смесь приобретает полужидкую консистенцию за счет образовавшегося хлорного железа. Температура муфеля повышается затем до 500°, фарфоровую крышку спимают и хлорное железо вместе с избытком хлористого аммоння отгоняется до прекращения выделения дымов.

Некоторая часть отгоняемого железа в результате гидролиза хлорного железа и дальнейшего разложения гидроокиси оседает на степках тигля и на поверхности осадка в виде серой или красноватой пленки. Для удаления этого железа в тигель всыпается 1 - 1,5 г хлор ;стого амМОНИ51 и он вновь выдерживается в муфеле при температуре 500° до прекращеиия выделения дымов. При необходимости такая обработка хлористым аммонием повторяется 1-3 раза.

Остаток в тигле, почти полностью освобожденшяй от железа, переносится в кратер угольного электрода и подвергается спектральпому апализу. Содержание тяжелолетучих элементов в пробе относится к пер№ 131540

воначально взятой навеске (или объему) рзды. Чем больше содержание железа в руде, тем большая навеска может быть взята для отгонки и тем выше чувствительность анализа.

Предмет н 3 о б р е т е и и я

Способ подготовкн нроб железных руд к спектральному анализу на редкие элементы с применением отгонки основы пробы сухим солевым хлорированием, отличающийся тем, что, с целью обеспечения точности анализа отгонку железа нроизводят с помощью хлористого аммония при температуре 500°.