Способ приготовления проб плавов типа Гарриса для анализа Советский патент 1941 года по МПК G01N25/14 G01N1/38 G01N1/44 

Изобретение касается способа приготовления проб плавов типа Гарриса для анализа пригодных для длительного хранения, т. е. не расплывающихся на воздухе.

Обычно плавы Гарриса, поступающие для анализа, оказываются соверщенпо иеоднородными и крайне нестойкими, так как быстро расплываются на воздухе.

Причины неоднородности плавов и их расплываем-ооти следующие: 1) в плавах Гарриса, представляющих вязкие щелочные продукты, содержится край1ге неравномерное количество механически застрявщей металлической част1и и 2) плайы Га-рриса, содержащие больщой избыток свободной щелочи, селитры и поваренной соли, иа воздухе, вследствие своей гигроскопичности, быстро расплы1вают1ся, & поэтому непригодны для Хранения даже на кратчайщий срок.

Не.однор01дность продукта и его гигроскопичность не дает уверенности в правильности анализа и соверщенно устраняет всякую возможность сохранять пробу для контрольных Определений.

Автор изобретения предлагает способ приготовления соверщенно однородного продукта - стойкого плава типа Гарриса, продукта, выдерживающего длительное хранение, а потоМУ W пригодного для контрольных анализов, что достигается путем спекания плавов Гарриса с избытком угле-аммониевой соли с последующим растиранием и просеиванием спекшейся массы для удаления металлической части через сито 80 мещ. При этой обработке сильно щелочной гигроскопический переводится в углекислый, неспособный к поглощению влаги, который вместе с тем хорощо- размалывается, просеивается И не т;ребует специальной посуды для хранения. Приготовленная таким образом проба может храниться или в стеклянных бюксах или в бумажных кулечках, но при спека;нии с углекислым аммонием сильно щелочного плава Гарриса и, особенно, влажного вес пробы изменяется, чаще всего увеличивается. Для определения же действительной навески, отвечающей собственно исходному сырому плаву, при взятии пробы

для анализа СОставных частей плава, служат перевОДйый коэфицяент, устана-вливаемый делением веса спекшейся углекислой соли, без отсеяннОЙ и взвешевной металлИЧеской части на вес сырого исходного продукта С вычетом: тото же веса отсеянной металлической части.

Отсеявная и взвешенная металлическая часть после спека жя с углеаммониевой солью выражается в процентак к сырому -плаву и дает возможиость бороться с механическими потерями металла, уносиМОго вЯЗки м плавом Гарриса.

Технологический процесс попредлагаемтау,. способу проводят следуют имс бразОиМг

1..3aipbMee отвешивают На технических весах 17 г углекислого аммония (50% к предполагаемой для опекан1ия порции сыросо плава).

2.В тарированный глазурованный фарфоровый тигель емкостью 70- 80 мм насыпают на дно отвешенной части 3-5 г углекислого аммония.

3.Воздушно сухой плав Гарриса, поступи1вшйй «из цеха, быстро измельчают «а стальной сухой плите и ИЗ отшвартованной части отвешивйется приблизительно 30-35 г (с точиостью до 0,05 г).

4.Небольшими порциями (по 6-8 г) навеск1а ллава со стекла переносится В фарфо(ро.вый тигель и перемешивается Стеклянной палочкой в тигле с добавляемыми порциями отвешен1ното углекислого аммония (2-3 г). Последнюю порцию отвешенного плава Гарриса по крывают остаточным количеством (I - 2 г) углекислого аммония.

5.Нацолненный смешанной таким образом массой фарфоровый тигель ставят на 15-20 мшгут у края муфеля с температурой 200°, а затем в более горячую часть муфеля при

температуре 350-400 до прекрзш,ениЯ выделения паров аммиака-.

6.Вьшимают тигель из муфеля :ставят охладиться на открытом воздухе ОКОЛО 1 часа до комнатной тем1пературы.

7.Охлажденный тигель с спекшейся пористой массой взвешивают на техни:чески1Х весах с точностью до 0,05 г.

8.Пористую спекшуюся массу извлекают из опрокинутогО вверх дном тигля ударом о стол или при боль uj-0М содержании металлической члсти осторожно, не нарушая стено.л фа рфарового тигля, выламывают пинцетом, тш,ательНО растирают на стальной сухой пли1те или в агатовой или фарфоровой ступке и просеивают через сито 80 меш.

9.Отсеянную металлическую часто переносят в тот же фарфоровый тягель С частично приставшей к стевкам и: дну тигля неизвлечеиной массой, обрабатывают раза попеременно горячей разбавленной 1 : 1 солЯНой кислотой и кипящей водой, подсушивают и по извлечени и из тигля взвешивают на аналитических Весах. Вес металлической части, выраженный в- процентах к ИСХОДНОЙ сырой навеске пла ва Гарриса, взятой на спекание (30-35 г), отмечают так же, ках пере1водный коэфициент на таре с оставШИмся запасом углекислого плава типа Гарриса.

Предмет изобретения.

Способ приготовления проб плавов типа Гарриса для анализа, о тл и чающийся тем, что, с целью получения однородного негигроскопического продукта, к сырому плазу прибавляют углекислый аМмоний и нагревают до прекращения выделения аммиака.