Электролит меднения стальных подложек Советский патент 1987 года по МПК C25D3/38 

1

. Изобретение относится к нанесени гальванических защитно-декоративных покрытий и может найти применение в машиностроении, где важно получать пластичные медные покрытий с мини- мальньм наводороживанием стальной основы.

Цель изобретения - расширение интервала допустимых плотностей тока, снижение пористости медных покрытий и повышение пластичности стальной подложки.

Составы электролитов, содержащие граничные и средние значения компонентов, приведены в табл. 1.

Свойства медных осадков, полученных из предлагаемого электролита и известного, представлены в табл. 2; характеристика внешнего вида медных покрытий, получаемых из предлагаемого и известного электролитов, в табл. 3.

Наводороживание металла основы изучают по изменению пластичности пружинной проволоки из углеродистой стали диаметром 0,8 мм и рабочей длиной 100 мм, измеренной числом оборо.- тов до разрутления при скручивании на машине К-5. Ингибирующее наводорожи- вающее действие (N) определяют по формуле

Меднение проводят при катодной плотности тока 1-9 А/дм , температуре 18-25 С, рН 8,4-9,0.

Блескообразующая добавка является производным тиосемикарбазида и имеет структурную формулу

CONHNH-C-NH- S - //

Производное тиосемикй-рбазида полу- JQ чают взаимодействием гидразидов 8- гидроксихинальдиновой и 8-гидрокси- 2-фенилцинхониновой кислот с фенил- изотиоцианатами.

Электролит готовят следуюш 1м образом.

Растворяют отдельно при 50-60 С сернокислую медь, сернокислый аммоний и полиэтиленполиамин. Затем при перемещении растворы смешивают, филь- ,„ ляется на ячейке Херинга-Елюма. Ка- труют и прибавляют производное тиосе- честно и внешний вид покрытия фикси35

Блеск медных покрытий измеряют на фотоэлектрическом блескомере ФБ-2 в относительных единицах по отношению к увиолевому стеклу, блеск которого составляет 65 отн.ед. Область значения 50-90 соответствует блестящей поверх ности, 90-100 - зеркальной.

Физико-механические свойства медных осадков определяют на стальных пластинах 40x40x2 мм. Нерабочая сторона изолируется лаком. Образцы перед нанесением покрытия полируют тонкой наждачной бумагой, обезжириваются венской известью, промываются дистиллированной водой.

Рассеивающая способность опредеN

- 100%, о

ляется на ячейке Херинга-Елюма. Ка- честно и внешний вид покрытия фикси

где а и а - число оборотов до разрушения проволочного образца до и после меднения соответственно.

Блеск медных покрытий измеряют на фотоэлектрическом блескомере ФБ-2 в относительных единицах по отношению к увиолевому стеклу, блеск которого составляет 65 отн.ед. Область значения 50-90 соответствует блестящей поверхности, 90-100 - зеркальной.

Физико-механические свойства медных осадков определяют на стальных пластинах 40x40x2 мм. Нерабочая сторона изолируется лаком. Образцы перед нанесением покрытия полируют тонкой наждачной бумагой, обезжириваются венской известью, промываются дистиллированной водой.

Рассеивающая способность опредемикарбазида.

Высокий ингибирующий и блескооб- разующий эффект производной тиосемикарбазида связан со строением этой добавки. Она содержит хинолиновое кольцо, у которого располагаются атомы азота, кислорода, и цепь сопряжения, посредством которых осуществляется связь добавки с поверхностью стального катода. Молекулы органических веществ удерживаются прочно на поверхности катода благодаря тому, что атомы азота, серы и кислорода имют по два неспаренных электрода, которые могут свободно переходить на незаполненные d-уровни атома железа.

Для приготовления электролита используют реактивы марки ч.д.а.

5

0

5

руют с помощью микроскопа.

Твердость осадков меди измеряют на приборе ПМГ-З методом статистического вдавливания алмазной пирамидки под нагрузкой 20 г.

Пористость медных покрытий определяют по ГОСТу. Выход по току измеряют с помощью медного кулонометра.Потенциал катода снимают с помощью потенциометра.

Сцепляемость гальваноосадков определяют путем перегиба образца на 180 град.

Применение предлагаемого электролита меднения позволяет получить беспористые медные покрытия при толщине CBbmie 7 мкм. При концентрации блеско- образующей добавки 2 ммоль/л в электролите пластичность стальных образцов практически равна 100%. Осадки получаются блестящие (блеск 58- 92 отн.ед.) в широком интервале плотностей тока 1-9 А/дм, что позволяет значительно интенсифицировать процес меднения.

Формула изобретения

Электролит меднения стальных подложек, содержащий сернокислую медь, сернокислый аммоний, полиэтиленполи- амин и аммиак, отличающий- с я тем, что, с целью расширения интервала допустимых плотностей тока при снижении пористости медных покрытий и повышения пластичности

120 100 110 110 250 200 225 225 40 10 25 25

120 60 90 90

2,0 0,5 1,0

стальной подложки, он дополнительно содержит блескообразующую добавку - 1-(8-гидрокси-2-фенилцинхониноил)-4- фенилтиосемйкарбазид при следующем соотношении компонентов:

Сернокислая

медь, г/л 100-120

Сернокислый

аммоний, г/л 200-250

Полиэтиленполиамин, г/л10-40

Аммиак (25%-ный

раствор), мл/л 60-120

I ;(8-Гидрокси-2- фенилцинхониноил - 4-фенилтиосемикарбазид, ммоль/л 0,5-2,0

Таблица I

Таблица

1-9

Известный

1-9

1-9

1-9

Мелкокристаллический, плотный, гладкий с блестящей поверхностью, отсутствуют нитевидные дендриты. Сцепление с основой хорошее

Осадок мелкокристаллический, плотный, с блестящей поверхностью, адгезия хорошая

Осадок мелкокристаллический, плотный, гладкий, с блестящей поверхностью и хорошей адгезией

Мелкокристалличе ский, гладкий, плотный, с блестящей поверхностью, по краям отслаивается при плотности тока 5А/дм и выше

Составитель В. Белоглазов Редактор Н. Гунько Техред М.Моргентал Корректор М..Пожо

Заказ 2320/28 Тираж 612Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области нанесения гальванических медных покрытий и может найти применение в машиностроительных отраслях промышленности, где необходимо получать пластичные медные покрытия с минимальным наводороживанием стальной основы. Цель изобретения - расширение интервала допустимых плотностей тока, снижение пористости медных покрытий и повышение пластичности стальной подложки. Электролит меднения содержит сернокислую медь 100- 120 г/л; сернокислый аммоний 200- 250 г/л; полиэтиленполиамин 10-40 г/л; аммиак (25%-ный раствор) 60-120 мл/л; блескообразующую добавку - 1-(8-гидр окси-2-фенилцинхонинош1)-4-фенилсе- микарбазид 0,5-2,0 ммоль/л. Процесс меднения ведут при плотности тока 1-9 А/дм, температуре 18-25 С и рН 8,4-9,0. Введение в электролит меднения блескообразующей добавки позволяет получать беспористые медные покрытия при толщине свыше 7 мкм. При этом пластичность стальной основы достигает 100%, а блеск 92 отн.ед. в широком диапазоне плотностей тока 1-9 А/дм. 3 табл. сл со СП сл tsD СД