Способ получения пентанола-2 Советский патент 1987 года по МПК C07C31/125 C07C27/04 C07C29/132 

Изобретение относится к способам получения алифатического спирта - пентанола-2, который используется в качестве исходного сырья для синтеза лекарственных препаратов (тиопентала и этаминала натрия).

Цель изобретения - упрощение процесса и расширение сырьевой базы пyтe. гидрирования 1-метилциклобу- тан-1-ола (МЦБ) в присутствии никеля на кизельгуре при 180-190 С и скорости подачи сырья 0,1-0,2 .

Пример 1, Через реактор, содержащий 20 см катализатора никел на кизельгуре, при температуре в зоне реакции 180 С пропускают 5,3 г МЦБ-ола со скоростью 0,2 ч , мольное соотношение МЦБ-ол - Н 1:1,5- 4,0 (катализатор предварительно активируют в токе водорода при 300 С в течение 3ч), Смесь из реактора прох одит через холодильник в приемник и в ловушку, охлаждаемую сухим льдом, избыточный водород проходит через газовые часы, затем через гидрозатвор- сбрасывается в атмосферу. . Получают 4,9 г катализата, содержащего по данным ГЖХ 0,005 г (0,1%) МЦБ-ола (конверсия 99,8%), 3,73 г (76,2%) пентанола-2 (выход 69,1%, селективность 69,2%), 0,78 г (15,8%) метилпррпилкетона (МПК) (выход 14,6%, селективность 14,62%). Суммарная селективность по пентано- лу-2 и МПК 83,7%. Товарный пента- нол-2 выделяют из катализата ректификацией .

Для разделения смеси используют лабораторные стеклянные установки периодического (выделение ЛКП) непрерывного действия (МПК и пента- нол-2) с разделяющей способностью колонок соответственно 24 и 30 т.

Установки включают насадочные ректификационные колонки (с кубами- кипятильниками) , снабженные конденсаторами-холодильниками, фазораздели телями, приемниками дистиллята и кубовой Едкости. Нагрузка по парам соответствует оптимальной (близка 1 0,1 м/с).

1 ступень - вьщеление ЛКП гете- роазеотропом с водой: давление верха атмосферное, температура верха 70- 75 С, куба 115-120 С, фяегмовое чис- ло-по органическому слою 5-7, по водному слою 0; число теоретических тарелок 24; продолжительность пребыва

ния продукта в, кубе не более 2 ч; загружено 1000 г катализата; 65,3 дистиллята, в том числе органический слой 58,8 г, водный слой - 6,5 г; 934,7 г кубовой жидкости.

IIступень - вьщеление МПК: давление верха атмосферное, температура верха 86-88°С, куба 125 130 С, флег- мовое число по органическому слою 15, по водному слою 0; число теоретических тарелок 36; подача питания в середину колонны; продолжительность пребывания продукта в кубе не более 4ч; загружено 158,9 г дистиллата,

в том числе, органический слой 142,2г, водный слой 16,7, и 775,8 г кубовой жидкости,

IIIступень - выделение товарного пентанола-2: давление верха атмосферное; температура верха 119 С, куба 136-145 С; флегмовое число 10; число теоретических тарелок 36; подача питания в середину колонны; продолжительность пребывания продукта в кубе

не более 6ч; загружено 703,6 г дис30

тиллата с содержанием пентанола- 298,7% и 72,2 г кубовой жидкости. Степень извлечения пентанола-2 при ректификации 94,0%.

Пример 2. (сравнительный). По методике, описанной в примере 1, реакцию ведут при 170 С. Пропускают 5,4 г МЦБ-ола, получают катализат, содержащий 1,67 г пентанола-2 (вы35 ход 30,4%, селективность 31,1%), 1,49 г ШК (выход 27,6%, селективность 28,3%), 0,13 г МЦБ-ола (конве 97,6%).

Пример 3 (сравнительный).

40 По способу, описанному в примере 1, реакцию .ведут при 200°С. Пропускают 5,6 г МЦБ-ола, получают катализат, содержащий 1,96 г пентанола-2 (выхо 34,3%, селективность 34,3%), 0,58 г

5 МПК (выход 10,4%., селективность 10,4%), конверсия МЦБ-ола 100%.

50

55

П р и. м е р 4. (сравнительный). По способу, описанному в примере 1, 6 5,7 г МЦБ-ола пропускают со скорост . Получают катализат, содержащий 0,98 г пентансша-2 (выход 14,4%, селективность 14,5%), 3,01 г .МПК (выход 45,0%, селективность 45,2%), 0,03 г МЦБ-ола (конверсия 99,5%);

Пример 5.

По способу, описанному в примере 1,3,8г МЦБ-ола пропускают со скоростью 0,1 ч . Получают катализат, содержащий 2,81 г пентанола-2 (выход 17,9%, селективность 17,9%), конверсия МЦБ-ола 100%.

Пример 6. По способу описан ному в примере 1, реакцию ведут при . Пропускают 5,3 г МЦБ-ола, получают катализат, содержащий 3,72 г пентанола-2 (выход 69,0%, селективность 69,1%), 0,77 г МОК (выход , 14,5%, селективность 14,52%), 0,01г МЦБ-ола конверсия МЦБ-ола 99,.8%.

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения пентанола-2, так как он осуществляется при ат- мосферном давлении, и использовать вторичное сырье-1-метилциклобутан-1получаемый гидратацией метиленциклоРедактор Л.Пчолинская

Составитель Н.Капитанова Техред М.Моргентап

Заказ 2576/21Тираж 371Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

бутана-побочного продукта в производстве изопрена.

ф. ормула изобретения

Способ получения пентанола-2 гидрированием кислародсодержащего органического соединения в присутствии никельсодержащего катализатора при повьшенной температуре, о т л и |i а Щ И и с я тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сьфьевой базы, в качестве кислородсодержащего органического соединения используют 1-ме ш11Щклобутан-1-ол и процесс ведут в присутствии никеля на кизельгуре при 180-190°С и скорости подачи сырья 0,1-0,2 ч .

Корректор А.Ильин

.Изобретение касается алифатических спиртов, в частности пентанола-2 (ЕЛ), который используется для синтеза лекарственных препаратов - тио- пентала и этаминала натрия. Упрощение процесса и расширение сырьевой базы достигается другими условиями гидрирования. Получение ПЛ ведут гидрированием 1-метилциклобутан-1- ола (МЦБ) в присутствии никеля на кизельгуре при 180-190 С и скорости подачи сьфья 0,1-0,2 ч. Товарный ПЛ вьделяют из катализата ректификацией. Конверсия МЦБ 99,8-100%. Выход ПЛ 69-72%. Упрощение процесса достигается проведением его при атмосферном давлении. Способ позволяет использовать вторичное сырье - МЦБ, получаемый из метиленциклобутана - побочного продукта производства изопрена. а