Способ получения пентанола-2 Советский патент 1988 года по МПК C07C31/125 B01J23/89 B01J23/44 B01J23/755 

Изобретение относится к усовер- шецствованному способу получения пентанола-2, который применяется в фармацевтической прог ышленности для получения психотропного препарата - этаминала натрия и наркозного - тио- пентала натрия, кроме того, пента- нол-2 может.использоваться для производства пищевых эссенций и сложных эфиров.

Цель изобретения - повьшение селективности, качества продукта и упрощение технологии.

Цель достигается путем проведе- iНИН процесса в присутствии двухком- понентного многослойного контакта с I последовательным чередованием 2-6 слоев Pd/ALtiOj и Ni/кизельгур при I содержании Pd/Al O 30-60 об.%;от iобщего количества катализатора, в I проточном растворе при атмосферном давлении и 100 - и скорости подачи метилциклопропилкетона I (МЦПК-он) 0,05-0,2 ч Л Предпочтитель но используют контакт, состоящий из I4-6 слоев.

j Пример 1. В кварцевый реак- тор,,. снабженный термопарным карманом |И рубашкой для теплоносителя, между ; слоями битого кварца загружают 100 м двухкомпонентного катализатора, содержащего палладий на окиси алюминия (1 мас.% Pd) и никель на кизельгуре (марка Н). Компоненты катализатора загружают равными по объему слоями ) при последовательном их чередовании. j Верхний катализаторный слой в колй- I честве 25 мл представляет собой пал- ; ладий на окиси алюминия. Общее количество слоев четыре. Катализатор пос : ле загрузки в реактор активируют во- ; дородом при 180-200°С в течение 3-4 i М1ДПК-ОН со скоростью 4,5 т/ч (0,05 ч) дозируют в смеситель для смешения с водородом в мольном соотношении Н2:МЩ1К-он 5:1. Из смесителя парогазовая смесь поступает вверх реактора, где нагревается до 120 С и поступает в катализаторную зону. На выходе из реактора продукты реак- ции конденсируют и получают гидроге- низат состава, мас.%: пентанол 2-96,5; метилпропилкетон (МПК) 1,8; метилциклопропилкарбонил (МЦПК-ол) следы; побочные продукты ,6.

O

5

0

5

0 5

0

5

0

5

При выделении пентанола-2 из 250 г реакционной массы на ректификационной колонке эффективностью 20 т.т. получают две фракции целевого продукта: первая фракция 211 г с содержанием пентанола-2 99,9%, вторая фракция 13,5 с содержанием пентанола-2 99,7%. В кубовом остатке содержание пентанола-2 составляет 5,8 г, конверсия кетона - 00%, а селективность по пентанолу - 92,0%.

.Пример 2. -Проводят процесс по предлагаемому способу в трубчатом металлическом реакторе без битого кварца и общем объеме контакта Юл,.

В табл. 1 показаны условия и показатели процесса гидрирования МЦПК-она, в табл. 2 - материальный баланс примеров и производительность процесса.

Проведение процесса гидрирования предлагаемым способом позволяет повысить селективность процесса с 60 до 92%, существенно упростить технологию синтеза вследствие возможности осуществления его в реакторе непрерывного действия.

Формула изобретения

1.Способ получения пентанола-2 гидрированием метилциклопропилкетона водородом в присутствии гетерогенного катализатора при повышенной температуре, о тличающийся тем,, что, С целью повышения селективности процесса, качества продукта и упрощения технологии, в качестве катализатора применяю.т двухкомпонентный многослойный контакт с последовательным чередованием 2-6 слоев палладия на окиси алюминия и никеля на кизельгуре при содержании Pd/AliOj 3060 об,% от общего количества катализатора, и процесс проводят в проточном реакторе при атмосферном давлении и температуре 100 - 150°С, при скорости подачи метилциклопропилкетона 0,05-0,2 ч .:

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют контакт с последовательным чередованием 4-6 слоев.

I-

к.

д «с;

Е- ко к

- 00 00 П «М rs. в in-fsl -

(MiOvOOmOOOV - sfO OOO4Opr О 00 00 О ОО OQ 00 TI 00 Г f ОО CN 7Ч OQ

Изобретение касается производства алифатических спиртов, в чаСт-. ности получения пентанола-2 - полупродукта для синтеза психотропного (этаминала натрия) и наркозного препарата (тиопентала натрия). Цель повышение селективности и упрощение процесса при улучшении качества. Синтез ведут катилитическим гидрированием и метштциклопропилкетбна (МЦК) водородом при 100-150 0 и атмосферном давлении в проточном реакторе. Скорость подачи МЦК 0,05-0,2 ч . В качестве катализатора (КТ) используют двухкомпонентный многослойный контакт с последовательным чередованием 2-6 (4-6) слоев палладия на AljOy и никеля на кизельгуре при содержании Pd/Al Oj 30-60 об.% от общего количества гКТ. Эти условия по вышают селективность процесса с 60 до 92% при конверсии до 100% и 99,7%-HdM содержании целевого продукта. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. а ® &)

Ef К В

о

о

о о ООоооо.о

00.« in ем (ч-.о --- . .

ооГоачвГоГо ооГ§ оГ8 о 8 о

рмоч « вч О. -,«о.« - ..

чэр1еч- г П1ЛШг п«г|.1Лл«ч-

- - - «. 1П ем - - ст ем (t «

«С4 ф гч - - ем . . «.. «в « оООоооооисоооо

- - (П м «П -. «М- 1.. «М-Щ М

о о о о о о о . i

§. яяя 2 2 я

а...3пван

ем «Щ-ОООо UCO«04ф « ««

5 о- 5 oV о -5 I о-5 5 55

00 «л ер «л

-- f. ем л ОО

Ш гк 1Л «.р - Л ео ОО р п со 1Л г. см « О р .« ел ем л VO.OO с - е -Г

о«о1очочсоо«о охооооооо очв Г1

I g I I -5 Г g g S я о- 5

«4«t««.iq «« 4

iftjnUJinirtirtuim-1П1ЛЮ1Л

«M о о о ОО «no о о о о о во о о-о о о о о о о о о

8 о eS о о о о ш «ч еч см «м м

мем

. О st sf « f

о

1Л

ОООООО о ОООООО о lOirtiJSinmvOiriinininKintoiC

00 ОЧ 6 П

crt

00 00 в

- го - «л - - - - -

о м

ОООООО

емоооемемем«мсм

Q««IM щfff

О -- ем СП sr vn