Способ получения диметилдиоксана Советский патент 1960 года по МПК C07D319/06 

Известен способ получения диметилдпоксаыа из изобутилена и формальдегида.

Описываемый способ в отличие от известного позволяет утилизировать кубовые остатки после отгонки легкокипящих продуктов сиитеза диметилдиоксаиа в крупнотоинажном производстве и повысить выход осповпого продукта; при этом одиовременно используются непрореагировавшне реагенты основного процесса - формальдегид и серная кислота. Для этого кубовые остатки подвергают обработке водным реакцмонпым раствором, содержащим 1% серной кислоты и 1-8% формальдегида в колоине при нагревании и атмосферном давлении.

Пример 1. Высококипящие побочные продукты кубового остатка синтеза диметилдиоксана из изобутилена н формальдегида, выкипающие после диоксанового спирта (т. кип. 93,5° при 3 мм), разгоняют под вакуумом на узкие фракции, которые анализируют и подвергают «кислой перегонке в виде 5%-ного водного раствора, содержащего 1% серной кислоты и 3% формальдегида.

В результате такой обработки кубового остатка выход днметилдиоксана в среднем составляет 35,1% (вес).

Пример 2. Кубовые остатки после отгонки легкокипящих продуктов из «масляного слоя продуктов синтеза диметилоксана, проведенного на модельной установке непрерывного действия, подвергают обработке водным реакционным раствором, содержащим 13,5% «высококипящнх продуктов, 2,4% формальдегида и 1% серной кислоты, в течение 2,2 час.

В результате такой обработки выход диметилдиоксана значительно превышает его количество, которое могло бы получиться за счет превращения одного метилбутандиола.

Пример 3. Кислую водную жидкость, отходящую из полупромышленной реакционной колонны синтеза диметилдиоксана, после отгонки из

№ 132213 .., ,-2ыее всех легАбшп й5их продуктов в смеси с высококипящим остатком масляного, слояС,-1 нтеза в количестве 5830 л с содержанием 1% серной кисЛоты и 11,7% свобедного формальдегида непрерывно пропускают через отгоннОреайцйонную колонну, снабженную десятью глубокими тарелками, обеспечивающими при данной производительности пребывание реакционной массьг в : зоне реакции (на тарелках) в течение 0,56 час. При температурах в кубе и в погоне соответственно 106 и 98° отгон составляет 1850 л; таким путем удается выделить дополнительно 31,7% (весовых) диметилдиоксана, считая от загрузки высококипящих продуктов кубового остатка. Полученный продукт пригоден для дальпейшего каталитического превращения в изопрен.

Предмет изобретения

Способ получения диметилдиоксана из изобутилена и формальдегида, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и утилизации кубовых остатков, последние подвергают обработке водным реакционным раствором, содержащим 1% серной кислоты и 1-8% формальдегида, в колонне при нагревании и атмосферном давлении.