Известен способ разделения хинолин-изохинолиновой фракции избирательным комплексообразованием со солями металлов, например хлористым кобальтом, или никелем, или железом.
Однако данный метод позволяет получать чистый изохинолин, выход которого не превышает 60% от содержащегося в исходной фракции. Кроме того, по известному способу нельзя выделить высокоочищенный хинолин и хинальдин - два других компонента хинолинизохинолиновой фракции.
С целью разделения на индивидуальные компоненты двойные или тройные смеси хинолина, изохинолипа и хинальдина хроматографируют на сорбентах типа алюминия, импрегнированных хлористым кобальтом.
При хроматографировании хинолин-изохиколиновой фракции на хроматографической окиси алюминия, импрегнированной хлористым кобальтом, никелем или железом, имеет место эффективное разделение на индивидуальные компоненты, причем элюирование оснований происходит в порядке убывания пространственных препятствий: хинальдин, хинолин, изохинолин.
Новым в предлагаемом способе разделения смеси высококипящих оснований является впервые примененный прием хроматографирования на сорбентах, модифицированных сравнительно слабыми комплексообразовятеляыи.
Предложенный способ характеризуется возможностью выделения с высоким выходом в чистом виде всех трех компонентов, в том числе хинальдина, присутствующего в небольших количествах, а также небольщого количества промежуточных фракций, которые вновь могут быть разделены на компоненты тем же способом.
Пример 1. К раствору 4,7 г (0,02 г-моль
хлористого кобальта в 70 мл этилового или метилового спирта по частям при непрерывном перемещивапии добавляют 100 г хроматографической окиси алюминия до образования однородной массы, которую затем высушивают на водяной бане до получения сыпучего порошка.
В колонку (высота 140 см и диаметр 22 мм) помещают 531 мл (486 г) хроматографической окиси алюминия, импрегнированной
21.8 г хлористого кобальта. Элюент (петролейный эфир) подают в колонку под давлением.
6.2 г хпнолинпзохинолицовой фракции (т. кип. 230-238°С;760 мм рт. ст.), содержащей по данным Г/КХ (в %) 55,6 хинолина, 31,5 изохинолина и 12,9 хинальдина, вводят в верхнюю часть коло1 кп щприцем через специальный узел ввода. Скорость элюирования 2,3 мл/мин. Вначале фракции элюата собиТаблица
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ выделения изохинолина из хинолин-изохинолиновой фракции | 1977 |
|
SU682516A1 |
| СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИИ СЫРЫХ ХИНОЛИНОВЫХ ОСНОВАНИЙ КОКСОХИМИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА НА СОСТАВЛЯЮЩИЕ | 2008 |
|
RU2387989C1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СЕРООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ | 1994 |
|
RU2083640C1 |
| Способ выделения хинолиновых оснований | 1986 |
|
SU1549951A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ | 2000 |
|
RU2187106C1 |
| Способ хроматографического анализа органических веществ | 2019 |
|
RU2719638C1 |
| Анионообменный материал для разделения биологических макромолекул и способ его получения | 1976 |
|
SU867284A3 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СЕРООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ | 1998 |
|
RU2134711C1 |
| Способ выделения кристаллического витамина Д3 из аддуктов витамина Д @ со стеринами | 1981 |
|
SU979335A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУЛЛЕРЕНА C | 2001 |
|
RU2224714C2 |
