СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗОХИНОЛИНА Советский патент 1967 года по МПК C07D217/02 C07B63/02 

Известный способ выделения изохинолина из изохинолиновой фракции заключается в том, что изохинолиновую фракцию обрабатывают -солями тяжелых металлов, например меди, кобальта, никеля, при комнатной температуре в присутствии минеральной кислоты, выпавший комплекс изохинолина промывают растворителем и выделяют из комплекса чистый изохинолин с выходом до 60%.

С целью повышения выхода продукта, предлагается в качестве комплексообразователя использовать эфир борной кислоты и процесс вести при нагревании до 200°С.

Способ состоит в следующем.

Изохинолиновую фракцию обрабатывают эфиром борной кислоты, нагревают до 200°С, охлаждают до комнатной температуры и добавляют к ней органический растворитель. От образовавшегося -комплекса отгоняют растворитель и нагреванием до 148°С под вакуумом выделяют продукт, содержащий 95в/о изохинолина. Выход изохинолина при этом 90%.

Пример. К 30 г фракции, содержащей 41,6% изохинолина, 35,8о/о хинальдина и 22,30/0 хинолина, добавляют 31,6 г га-трикрезилбората. Смесь нагревают до 200°С и выдерживают 40 мин. при же условиях, а затем охлаждают до комнатной температуры. К охлажденной смеси при перемешивании приливают 35 мл н-гексана. Образовавшийся осадок фильтруют и промывают гексаном. Из осадка комплекса после отгонки растворителя при 248°С и давлении 50 мм рт. ст. отгоняют 10,83 г .продукта, содержащего 95о/о изохинолнна. Выход изохинолина 90% от его количества во фракции. Регенерацию /г-крезилбората осуществляют разгонкой под вакуумом при остаточном давлении 15-20 мм рт. ст. Из фильтрата после отгонки растворителя получают смесь хинолина и хинальдина.

Предмет изобретения

Способ выделения изохинолина обработкой изохинолиновой фракции комплексообразователем с последующим выделением целевого продукта известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве комплексообразователя используют эфир борной кислоты и процесс ведут

при нагревании до 200°С.