Способ получения бистозилата 1,2,3,5,6,7-гексаметилбензо[1,2-D:4,5DЪ]диимидазола Советский патент 1987 года по МПК C07D487/04 C07D235/08 

Изобретение относится к способу получения нового Производного tl,2-d: :А,5-d диимидазола, а именно бисто- зилата 1,2,3,5,6,7-гексаметилбенэо l,2-d : 4,5-d диимидазола формулы

СНз

который может быть использован в ката приводит к образованию побоччых солей сульфокислот, от которых трудно отделить целевой продукт. Бикарбо- , нат натрия является менее сильным основанием, чем щелочь, применение которой ухудшает качество получаемого продукта. Применение изопропилового спирта в качестве среды позволяет ко- 1Q личественно отделить нерастворимый в нем тозилат натрия, а затем с высоким выходом выделить целевой продукт. Таким образом, предлагаемый способ получения бисчетвертичной соли гексачестве полупродукта для получения ци- 15 метилбензо l,2-d : 4,5-d диимидазо- аниновых и катионных красителей. ла прост и эффективен. Он проходит в

Цель изобретения - разработка способа для получения нового производного l,2-d : 4,5-d диимидазола, которое может быть использовано при полу- 20 чении цианиновых и катионных красителей.

Пример 1. В трехгорлой колбе с мешалкой и обратным холодильником смешивают 2 г (0,0107М) 2,6-диметил- бёнзо l,2-d : 4,5-d Jдиимидазола, 1,81 г (0,0215М) бикарбоната натрия в 70 мл изопропанола и нагревают до , добавляют 4,1 г (0,022М) мети30

одну стадию и позволяет получить целевой продукт с высоким выходом и хорошего качества.

Формула изобретения

Способ получения бистозилата 1,2,, 3,5,6,7-гексаметилбензо ,2-d:4,5-d 25 диимидазола формулы

сн

отличающийгя

лового эфира п-толуолсульфокислоты и кипятят 3 ч. После охлаждения от- фильтровьшают выпавший тозилат натрия, а к маточнику добавляют еще 4,84 г (0,026 М) метилового эфира п-толуолеуль(Ъокислоты и кипятят 4 ч. 35 2,6-диметилбензо l,2-d Осадок отфильтровывают и кристаллизу- имидазол формулы ют из этанола. Выход 90% от теорети- ческого, т.пл. 350°С.

Электронный спектр Л,,о с-288 им (Ig Ч 4,37); 298 нм (Ig 4,41) (эта- 40 нол) .

R 0,16 (бутанол:вода:аммиак 7:2:1).

Вычислено,%: N 9,56; S 10,92.

.CHy2Ts

тем, что : 4,5-d диподвергают взаимодействию с метиловым эфиром, п-толуолсульфокислоты в 45 присутствии бикарбоната натрия в среде изопропилового спирта при кипении реакционной смеси и молярном соотношении 2,6-диметилбензо l , 2-d :4 , 5-d диимидазол:метиловый эфир п-толуол- дать соотношения веществ, вводимых в 50 сульфокислоты:бикарбонат натрия, рав- реакцию, так как при недостаточном ном 1:4,5:2, с введением в реакцию количестве соды может произойти час- . 2М метилового эфира п-толуолсульфо- тичное протониропание вещества, избы- кислоты, а после отделения осадка ток соды ухудшает качество целевого тозилата натрия - остального коли- продукта. Избыток алкилирующего аген- 55 чества алкилирующего агента.

C,H,N,SjO,

Найдено,%: N 9,57; 9,70; S 10,85; 11,03.

Для получения качественного целевого продукта необходимо точно соблюодну стадию и позволяет получить целевой продукт с высоким выходом и хорошего качества.

Формула изобретения

Способ получения бистозилата 1,2,, 3,5,6,7-гексаметилбензо ,2-d:4,5-d 25 диимидазола формулы

сн

2-d

.CHy2Ts

отличающийгя

2,6-диметилбензо l,2-d имидазол формулы

Р г;ИИ Ш . JIoaiiHrnoje .

ninnisB.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению бистозилата 1,2,3,5,6,7гексаметилбензо 1,2-d:4,5-d диимй- дазола (БГД) - полупродукта для производства цианиновых и катионных красителей. Цель - разработка способа для получения нового БГД. Синтез, последнего ведут из 2,6-диметилбензо l,2-d : 4,5-d диимидазола и метилового эфира п-толуолсульфокислоты (МЭТ) в присутствии бикарбоната Na при молярном соотношении 1:4,5:2, в среде изопропанола при кипении реакционной смеси с введением в реакцию сначала 2 моль МЭТ, а затем после отделения осадка тозилата натрия - остального количества МЭТ. Способ позволяет проводить процесс в одну стадию и получать целевой БГД с выходом 90% и хорошим качеством (т.пл.350°С). i (/