Способ фотометрического определения магния Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения магния.

Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности определения при анализе растворов, содержащих ионы алюминия, железа, кальция,

П р и м е р, К 2,5 мм анализируемого раствора, содержащего 0,2-10 мкг ионов магния, более 50 мкг ионов железа, 1,0 мг ионов кальция и 1,5 .мг ионов алюминия, добавляют 5 мл воды, 1 мл 1%-ного раствора салициловой кислоты (мм 138,12), 1 мл- 0,01%-ного раствора конго красного (мм 696,76), 5 мл 2 и, раствора гидромида натрия и доводят объем до 25 мл водой. Через 5 ми}1 определяют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной слоя 5 см.

Содержание салициловой кислоть. :«: конго красного в 25 мл раствора сос- тавля ет соответственно 29 10 ми 5, 7- .

Результать влияния концентрации салициловой кислоты на оптическую плотность раствора приведены э табл.I

Как видно из табл. 1, добавление . определенных количеств салициловой кислоты в реакцию магния с конго крас ным значительно (в 2 раза) повышает оптическую плотность растворов, т.е. чувствительность реакции. Как видно из. опытов 3-6, оптимальными концентрациями реагента при определеНИИ магния являются 1,510 -3,3 I или 0,02-0,05%-ные растворы салициловой кислоты. Меньшие и большие концентрации салициловой значительно снижают чувствительность реакции.

О

00

315П

Результаты сопоставления оптических плотностей растворов при различных количествах конго красного, выраженных в молярных и процентных концентрациях, приведены в табл. 2.

Как видно из табл, 2 (опыт 11), при используемой в прототипе концентрации конго красного (0,003%) резуль таты имеют низкую точность из-за интенсивно окрашенного раствора сравнения (50%-ной ошибки - при определении 5 мкг), что значительно угрубля- ет нижний предел измерения (до 1 мкг

Как видно из опытов 6-8 табл, 2, оптимальными концентрациями конго красного при определении магния являются 5-10 -10.10 М или 0,00035- 0,0007%-ные растворы,

Экспериментальные данные по сравнению результатов определения магния с помощью предлагаемого и известного способов, а также в присутствии суль фосалициловой кислоты по параметрам чувствительности и избирательности, в том числе и при совместном присутствии кальция, железа, алюминия приведены в табл, 3,

Как видно из табл. 3, чувствительность предлагаемого способа 0,2 мкг в анализируемом объеме, что значи-. тельно выше, чем- в известном (1 мкг в анализируемом объеме), а также при

5

0

5

5

0

использовании сульфосалициловой кислоты совместно с конго красным

(0,5 мкг в анализируемом объеме),

Предлагаемьй способ имеет преиму щества и по избирательности, и в присутствии ионов железа, кальция, алюминия, в том числе и при их совместном присутствии. Измерению магния предлагаемым способом в отличие от прототипа не мешают кальция в количестве 1,5 мг, железа до 50 мкг, алюминия - до 0 мг. Использование сульфосали щловой кислоты вместо салициловой позволяет обеспечить избирательность реакции в более узком интервале концентрации: соответственно при 25 и 50 мкг Fe (III) при 1 и

10 мг А1 (III), 1 и 1,5 мг Са,

Формула изобретения

Способ фотометрического определения магния, включающий реакцию анализируемой пробы с KOHi o красным при рИ 12,5 и последую1цим измерением оптической плотности растворов, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения при анализе растворов, содержа1дих ионы алюминия, железа, кальция, пробу обрабатывают О,02-0,05%-ньм раствором салициловой кислоты и О,00035-0,0007%-ным раствором конго красного.

Таблица 1

Таблица 2

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения магния. Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности определения при анализе растворов, содержащих ионы аммония, железа, кальция. Способ заключается в фотометрическом определении магния в среде с PH больше 12,5 при обработке в анализируемой пробе 0,02-0,05%-ным раствором салициловой кислоты и 0,00035-0,0007%-ным раствором конго красного. 3 табл.