СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДОВ ТИПА ДИКВАТ Советский патент 1970 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к методам анализа микрограммовых количеств физиологических актиВных соединений - гербицидов из класса четвертич.ных дипиридилие-вых солей типа дямват - моногидрата 1,Г-этилен-2,2ча,и;пир ид ИЛИЙ бромида.

Ди,к;ват является «еизбирательным коитактным -гербицидом, десиканто-м .и дефолиантовд, широко применяемым -для уничтожения «ежелательной водной растительности. Токсичность диквата для теплокроиных около 400 кг/кг.

Опектрофотометричеокий метод анализа диювата, оонованмый -на воюстаиовлении герби:ц;ида дитионитом «атрия до неустойчивого свободного радикала, растворы которото окрашены в интенсивный зеленый цвет и имеют сильный максимум поглощения ( 3-10-) при 377 ммк, характеризуется рядом нещо статков. Применяемый реактив (щелочной раствор дитионита натрия) неустойчив, неустойчив та.Кже окрашенный pacTiBOp восстановленного диквата; для введения в результате анализа .поправки на .фоновое .поглощение фотометрирование анализируемого раствора и стандартного раствора чистого диквата производится 1При трех длинах волН:При максимуме поглощения и на 4 ммк выше и ниже максимума, т. е. нри 377, 381 и 373 ммк. Поправка вычисляется по отнпгите. сложной

формуле. Возможность замены спектрофотометра обычным и более дешевым фильтровым фотометром исключена. Определение диквата невозможно в присутствии других гербицидов из класса четвертичных дипнридилиев, например нараквата, также образующего в реакции с дитионитом окрашенное соединение ic близким (394 ммк) максимумом поглощения. С целью повыщения стабильности нрименяемых реактивов, устойчивости конечного 01кра шенного раствора, .повыщения опецифичности анализа и упрощения фотометрической техники предлагается способ количественного о.пределения гербицида, заключающийся в последовательной обра-ботке иробы хлорамином Т и индикатором - хлорфеноловый красный с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора. Под действием хлорамина Т выделяется свободный

бром, который бромирует индикатор хлорфеноловый красный при рН примерно 4,8 (желтая окраска) с образованием нового индикатора - бромфенолового синего (при рН 4,8 окраска) в количестве, пропорциональном присутствующему -гербициду. Олтичеюкая ПЛОТНОСТЬ (Д) окрашенных Синих растворов измеряется на фотоэлектроколориметре типа ФЭК. Закон Бера соблюдается в ИСследованноМ интервале концентрации (С): 0,1-0,5 мкг

Таблица 1

Зависимость оптической плотности анализируемых растворов от содержания диквата

для нахождения содержания гербицида в анализируемом водном растворе можно использовать калибровочныйГрафичс (см. ). Точность фотометрического определения диквата в серии анализов

Для построения трафика готовят водные растворы дважды пере1КристаллизО|Ванного из абсолютного .спирта диквата - моногидрата 1,Г-этилен-2,2-ди1Пиридилий бромида.

Фотометриро:ва:ние производят На приборе ФЭК-н-56 со светофильтрам № 8 (кра-сный) в кювете длиной 50 мм в сравнении С раствором Контрольного опыта. Для построения прафика используют данные табл. 1. Поглощение в контрольном опыте не превышает 0,01-0,02 ед. олтичеокой плотности. Продолжительность oinределения «е более 25 мин. О точности метода можио судить ло Стаидартноцму отклонению (5), вычисленному по давным табл. 2. 5 0,0037; п II, поорешиость метода ±25, что соот1ветствует ±10% лри содержании дик1вата 5 мкг и ±3,3% .при содержании 25 мкг.

Таблица 2

Пример. 5-15 мл водного ра-створа гербицида (5-25 мкг активного начала) 1по;мещают в мериую колбу емкостью 50 мл, приливают 20 мл буферного раствора (34 г безводного ацетата натрия и 15 мл ледяной уксусной (КИСЛОТЫ растворяют в воде и разбавляют .до 500 мл) 0,2 мл раствора хлорфеноловото .краюного (48 мг 1красителя растворяют в 5 лг.л 1 п. NaOH и разбавляют дистиллированной водой до 200 мл) и сразу же - I мл 0,2%-ного водного раствора хлорамина Т (раствар хранят в холодильнике). Точно через .30 сек добавляют 2 мл 2,5%-ного водного раствора тиосульфата натрия, 0:ставляют на 15 мин, и затем измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-н-56

(или ему подобном) со светофильтром № В в кювете дли.ной 50 мм IB сравнении с раствором контрольного опыта, проведенного fc соответствующим количеством воды. Концентрацию находят 1ПО калибровочному графику.

П р е д м е т изобретения

Опо;соб количественного определения гербицидов типа дикват, например моногидрата 1,Г-этилбн 2,2-ди1Пиридилий бромида, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности апредэления, лробу последовательно обрабатывают хлорамином Т и индикато.ром - хлорфеноловый красный с последующим фотоколориметричеоким анализом полученного окрашенного раствора.

-O.i

0,-20,30,4

Концентрация, мкг/мл

0,5