Способ количественного определения поливинилпирролидона Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения поливинилпирролидона , (ПВП) и может быть применен в ЦЗЛ и ОТК химических предприятий и химико-фармацевтических заводов, в областных контрольно-аналитических лабораториях и аналитических кабинетах аптек аптечных управлений, на предприятиях и лабораториях пищевой промьшленности, при санитарно-гигиенических и клинических исследованиях на производстве в рабочей зоне, в научно-исследовательских и учебных институтах.

Целью изобретения является повышение чувствительности, точности и селективности способа.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу обрабатьшают водой, часть водного раствора переносят в делительную воронку, прибавляют универсальный буферный раствор с рН 6 (5,75 - 6,25), раствор конго красного в н-бутаноле, насыщенном водой. Содержимое воронки встряхивают, после разделения слоев водную фазу отделяют и измеряют ее оптическую плотность на фотозлектро- колориметре при длине волны 490 нм, в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм на фоне контрольного опыта, не содержащего ПВП. Содержание ПВП рас- считьюают по калибровочному графтжу или его уравнению. Оптическая плотО1

со

кЛ

ГчЭ 1

itocTb фотометрнруемого раствора ста- 0ильна 24ч.

Пример. Точную навеску ПВП, liaBHyro 0,16000 г, растворили в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, Доводили объем водой до метки, 10 мл полученного раствора переносили в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводили объем водой до метки, 1 мл Полученного раствора вносили в делительную воронку, добавляли А мл буферного раствора, 5 мл раствора (щетореагента, встряхивали 2 мин и после разделения слоев водную фазу Отделяли и измеряли ее оптическую йлотность как указано. Оптическая плотность полученного раствора равнялась О,285о По уравнению калибро- бочного графика найдено: 0,3211 мг/мл ЙВП или в навеске 0,16058 г, что составляет 100,36%.

В таблице приведены результаты количественного определения ПВП с метрологическими характеристиками.

Приготовление дветореагента: к 50 мл 0,01% водного раствора конго красного прибавляют 50 мл н-бутано- ла, насьш1енного водой, встряхивают 1 мин и после разделения слоев н-бу- танольную фракцию отделяют от водной. После этого, в той же делительной воронке, бутанольный раствор конго красного обрабатьшают 50 мл буферного раствора (рНб) и встряхивают 1 мин. Бутанольную фракцию отделяют, доводят оптическую плотность полученного раствора до 1,5 бутано- лом, насыщенным водой, и используют для количественного определения ПВП. Построение калибровочного графика. .

В пять делительных воронок вносили по 4 мл универсального буферного раствора (рНб), по 1 мл стандартного раствора ПВП с содержанием 0,05 - 0,25 мг/мл ППВ, по 5 мл цветореаген- та (раствор конго красного в н-бута- ноле, насьш5енном водой) , Встряхивали

на механическом встряхивателе 2 мин, j после разделения слоев отделяли водный слой и измеряли его оптическую плотность на фотоэлектроколори- метро КФК-2 при А90 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм на фоне контрольного опыта. По результатам измерений строили калибровочный гра« фик зависимости оптической плотности от концентрации раствора Подчинение объединенному закону свето- поглощения наблюдается в интервале концентраций от 0,01 - 0,05 мг/мло

C Методом наименьших квадратов рассчитывали уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид: D 5,480 С + 0,109, где: D - оптическая плотность; С - концентрация исследуемого вещества, мг/мл,

Определению не м.ешают такие близкие ПВП соединения, как пирацетам, 2-пирролидон, винилпирролидон, 3-ами- номасляная кислота.,

5Предлагаемый способ позволяет

определить ПВП в интервале концентраций 5-50 мкг/мл.

0

Формула изобретения

Способ количественного определения поливинилпирролидона, включающий добавление к анализируемой пробе 1цзетореагента, измерение оптической плотности полученного раствора, по которой судят о концентрации определяемого соединения, о т л и - чающийс я тем, что, с целью повьштения чувствительности, точности и селективности определения, к анализируемой пробе добавляют буферный раствор с рПб, а в качестве цвето- реагента - насьшденный водой бутанольный раствор конго красного, имеющий оптическую плотность 1,5, в объемном соотношении 1:4:5, смесь встряхивают, отделяют водную фазу и измеряют ее. оптическую плотность при длине волны 490 нм.

Взято, г

Найдено

.L..J.

Метрологические характеристики

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения поливинилпирролидона, и может быть использовано в химических предприятиях и предприятиях пищевой промышленности, в контрольно-аналитических лабораториях и аптечных кабинетах аптечных управлений. Цель изобретения - повышение чувствительности, точности и селективности определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в воде, добавляют универсальный буферный раствор с PH 6 (5,75-6,25), раствор конго красного в н-бутаноле, насыщенном водой, встряхивают. После разделения слоев водную фазу отделяют и фотометрируют при длине волны 490 нм на фоне контрольного опыта, не содержащего поливинилпирролидона. Способ позволяет определить 5-50 мкг/мл поливинилпирролидона. Относительная ошибка составляет ±2,56%. 1 табл.

0,16000

0,16058 100,36

0,16405

0,16770 102,22

Среднее значение 99,56

Стандартное отклонение 3,33