Способ определения гербицида "дикват Советский патент 1985 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гербици да дикват (1, 1 -этилен-2,2-дипиридилийдибромид), который является действующим веществом препарата рег лон, используемого в качестве герби цида и десиканта для уничтожения сорняков на парах и сенокосах, для десикации семенников сахарной свекл и хлопчатника. Известен фотометрический метод определения, основанньй на восстановлении его до окрашенного в зеленый цвет свободного радикала ГОНедостатками метода являются невысокая точность, чувствительност и малая избирательность. Известен хроматографический способ определения диквата С21. Недостатками метода являются низ кая точность и невысокая чувствительность (0,5-1 мкг в пятне). Известен газохроматографический способ определения диквата L3j. Недостатками метода являются тру доемкость и длительность определени Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ опр деления диквата путем обработки вод ного раствора анализируемой пробы в среде буферного раствора последовательно растворами химического реагента, в качестве которого использу ют индикатор бромфеноловьй красный, хлорамина Т и тиосульфата натрия с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора А Недостатками способа являются невысокая чувствительность (минимал ное определяемое количество дикатио на диквата 5 мкг или 9,3 мкг диквата-дибромида) и длительность анализ (25 мин на одно определение). Цель изобретения - сокращение времени определения и повышение его чувствительности. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключаю щемуся в последовательной обработке водного раствора анализируемой пробы химическим реагентом, хлорамином Т, тиосульфатом натрия с последующим анализом полученного раствора, в качестве химического реагента используют флуоресцеин, а анализ проводят флуориметрическим методом. 72 Дикват в водном растворе реагирует с хлорамином Т, продукт реакции взаимодействует с флуоресцеином, вызывая пропорциональное концентрации гербицида ослабление флуоресценции при 525 нм. Обе реакции протекают практически мгновенно;, избыток хлорамина удаллется тиосульфатом натрия. Интенсивность флуоресценции конечных растворов достигает стабильного значения сразу же после прибавления последнего реактива и остается неизменной в течение нескольких часов; зависимость ослабления флуоресценции от концентрации диквата - линейная для диапазона 0,1-1,0 мкг/мл. Предлагаемьй метод может быть использован для быстрого и высокочувствительного определения диквата в разбавленных гербицидных растворах, природных водах и при аналитическом контроле гербицидных обработок посевов. Ошибка анализа не более 4,5%, продолжительность одного отдельного определения 3-5 мин. Пример . Количественное определение диквата в растворах, В пробирку помещают 1 мл анализируемого раствора, прибавляют 1 мл водного раствора флуоресцеина (кон- центрации 10 мкг/мл), 0,5 мл 0,025%-ного водного раствора хлорамина Т, встряхивают, точно через 30 с приливают 0,5 мп 0,5%-ного раствора тиосульфата натрия, смесь перемещивают и измеряют интенсивность флуоресценции при длине волны 525 нм с возбуждением при 500 нм. Параллельно проводят контрольный опыт без диквата и рассчитывают ослабление флуоресценции в присутствии гербицида. Концентрацию гиквата находят по соответствующему калибровочному графику. Построение калибровочного графика. Для построения графика в пробирки помещают порции стандартного раствора (1 мкг/мл) диквата (0; 0,1; 0,25; 0,50; 0,75 и 1,00 мл), объем жидкости во всех пробирках доводят до 1 мл водой, каждый раствор анализируют как указано, измеряют флуоресценцию каждой реакционной смеси. График строят в линейной системе координат по усредненным (из 5 повторностей) значениям ослабления флуоресценции. 311518 Полученные на фпуоресцентном спектрофотометре экспериментальные дан- i ные для построения графика приведены в табл. 4. В табл. 1 приведена зависимость 5 ослабления флуоресценции фпуоресцеина (; Bo35v 500 нм.Яф ореси, 525 нм) от концентрации диквата. Данные о специфичности предлагаемого метода (точность определения 10 диквата в присутствии параквата) представлены в табл.2. . Сравнительная характеристика предлагаемого способа определения диквата и известного дана в табл.3, is Сравнительные параметры способа определения диквата по ослаблению флуоресценции фпуоресцеина и известного способа представлены в табл.4.

Приведенные данные показывают, что предлагаемый способ по сравнению с известньм обеспечивает при определении диквата почти в 100 раз большую чувствительность, в 5 раз большую скорость отдельного анализа и в 6 раз большую производительность серийного анализа образцов.

0,30 32,91 0,631,91

0,75 49,93 0,891,78

1,00 64,50 1,211,88

Таблица 2 Таблица 1 Средние значения (число опытов , доверительный предел 0,95) ослабления флуоресценции ДР (условные единицы) и статические параметры

Отношение концентраций паракват: дикват

ДикватПаракват

Т а б ,11 и И а 3

Абсолютная

Относительная ошибка, %

ошибка, мкг

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДА даКВАТ путем последовательной обработки водного раствора анализируемой пробы химическим реагентом, хлорамином Т и тиосульфатом натрия с последующим анализом полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и повышения его чувствительности, в качестве химического реагента используют флуоресцеин, а анализ проводят флуориметрическим методом. (Л ел 00 чЯ ю

0,5

1:1 0,5

1:1 0,5

1:1

10:1 5,0

10:1 5,0

10:1 5,0

4,6

0,023 0,017 3,4 0,019 3,8 0,035 7,0 0,024 4,8 6,2 0,031

„, I Таблица 4