Способ получения фторида аммония Советский патент 1987 года по МПК C01C1/16 

1

39,55%, NHj 0% (среда нейтральная), Fe 1 , Гл.. Ni, Mn , Pb - норма. . Константа скорости реакции 0,64 мин . Производительность реактора 1,49 кг/ч

10

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения фторида аммония,

Цель изобретения - повышение выхода продукта.

Пример 1. В мерник, установленный выше верхней точки реактора, заливают и непрерывно пополняют водный раствор плавиковой кислоты с содержанием HF 21,6 мас.% и температурой 15-20°С. Устанавливают подачу водного раствора плавиковой кислоты в нижнюю графитопластовую часть реактора со скоростью 24 мл/мин. Одновременно в нижнюю часть реактора устанавливают подачу газообразного аммиака со скоростью 4,35 л/мИи. Для снятия реакционного тепла в рубашку графитопластового отсека реактора подают охлаждающую воду и регулируют температуру в этой зоне реактора t 50°С. Во второй полимерный отсек реактора аммиак подают со скоростью

0,135 л/мин и охлаждающей водой обес- 25 0,145 л/мин. Отбирают пробы на анализ. Данные аналитического контроля: содержание

15

20

интенсивность 692 , недостаток аммиака в 1-й ступени реактора 5%, отношение NHj к стехиометрии IjOIS. Время пребывания, мин: 1-я ступень 3,47, 2-я 6,33. Расходные нормы сырья, кг/кг; Ш 1,003, по HF ,(21,6%-ный) 1,004, выход NH4F по HF (газ) 4,60 (98,8%).

Пример- 3. Из мерника 21,6%-ный раствор HF непрерывно подают в нижнюю часть реактора со скоростью 25 мл/мин. Одновременно, в нижнюю часть реактора со скоростью 4,35 мл/мин подают N11J ., Охлаждающей водой поддерживают температуру в графитоплас- товом отсеке реактора t 60°С и полимерном t . Одновременно в полимерный отсек реактора подают дополнительный со скоростью

печивают температуру реакционной смеси на выходе 95 С. При установившемся режиме работы реактора в заданном интервале параметров периодически из пробоотборника отбирают пробы на анализ продукта. Данные аналитического контроля продукта следующие: содержание NH, в растворе

10- ;

NH4F 39,85%; Fe - 1

0,45 мас.%;

Си, Ni, Мп, РЬ - норма. Константа скорости реакции 0,62 мин ; производительность реактора 1,64 кг/ч, интенсивность 762 , недостаток аммилка в 1-й ступени реактора 3%, отношение Ш к стехиометрии 1,040. Время пребывания, мин: 1-я ступень 3,18; 2-я ступень 5,81; расходные нормы сырья, кг/кг: NH 1,004; HF (21,6%-ный )1,004; выход (по HF) 4,60 (99,8%).

Пример 2 . Из мерника 21,6%-ный раствор, HF подают непрерывно в нижнюю часть реактора со скоростью

(40%-ный) 39,98%, Ш О.,35%, Fe 1 , Си, Ni, Мп ,. РЬ - норма. Константа скорости реак30 ции 0,62 мин Производительность реактора 1,71 кг/ч. Интенсивность 795 ., Недостаток NH в 1-й ступени реактора 4,0%. -Отношение NHj к стехиометрии 1,002. Время пребыва25 ния, мин: 1-я ступень 3,05, 2-я 5,58. Расходные нормы, кг/кг: MH-j 1,001, HF (21,6%-ньш) 1,002, выход по HF (газ) 4,60 (99,9%).

Реализация предлагаемого способа

40 позволяет увеличить выход продукта до 99,9% при снижении содержания примеси железа в продукте до с 1 -10 Проведение процесса в две стадии позволяет снизить коррозию оборудования

45 и осуществлять процесс в непрерывном режиме.

Формула изобретения Способ получения фторида аммония.

Формула изобретения Способ получения фторида аммония.

22 мл/мин. Одновременно в нижнюю часть реактора со скоростью 3,65 л/мин gQ включающий нейтрализацию раствора подают МНо. Охлаждающей водой под- фтористого водорода аммиаком при 50- держивают температуру в графитопласто- 70°С, отличающийся тем, вом отсеке реактора t 70,0°С и полимером t 105°С. Одновременно в полимерный отсек реактора подают дополнительный аммиак со скоростью 0,248 л/мин. Отбирают пробы продукта на анализ. Данные аналитического контроля: содержание NH4F (40%-иьш)

55

что, с целью повышения выхода продук та, процесс ведут в две стадии, причем первую стадию осуществляют при недостатке аммиака 3-5% от стехиомет рии, а вторую - с введением остального количества аммиака и повышением температуры до 95-105°С.

3265522

39,55%, NHj 0% (среда нейтральная), Fe 1 , Гл.. Ni, Mn , Pb - норма. . Константа скорости реакции 0,64 мин . Производительность реактора 1,49 кг/ч,

10

25 0,145 л/мин. Отбирают пробы на анализ. Данные аналитического контроля: содержание

15

20

интенсивность 692 , недостаток аммиака в 1-й ступени реактора 5%, отношение NHj к стехиометрии IjOIS. Время пребывания, мин: 1-я ступень 3,47, 2-я 6,33. Расходные нормы сырья, кг/кг; Ш 1,003, по HF ,(21,6%-ный) 1,004, выход NH4F по HF (газ) 4,60 (98,8%).

Пример- 3. Из мерника 21,6%-ный раствор HF непрерывно подают в нижнюю часть реактора со скоростью 25 мл/мин. Одновременно, в нижнюю часть реактора со скоростью 4,35 мл/мин подают N11J ., Охлаждающей водой поддерживают температуру в графитоплас- товом отсеке реактора t 60°С и полимерном t . Одновременно в полимерный отсек реактора подают дополнительный со скоростью

0,145 л/мин. Отбирают пробы на анализ. Данные аналитического контроля: содержание

(40%-ный) 39,98%, Ш О.,35%, Fe 1 , Си, Ni, Мп ,. РЬ - норма. Константа скорости реакции 0,62 мин Производительность реактора 1,71 кг/ч. Интенсивность 795 ., Недостаток NH в 1-й ступени реактора 4,0%. -Отношение NHj к стехиометрии 1,002. Время пребывания, мин: 1-я ступень 3,05, 2-я 5,58. Расходные нормы, кг/кг: MH-j 1,001, HF (21,6%-ньш) 1,002, выход по HF (газ) 4,60 (99,9%).

Реализация предлагаемого способа

позволяет увеличить выход продукта до 99,9% при снижении содержания примеси железа в продукте до с 1 -10 Проведение процесса в две стадии позволяет снизить коррозию оборудования

и осуществлять процесс в непрерывном режиме.

ормула изобретения Способ получения фторида аммония.

включающий нейтрализацию раствора фтористого водорода аммиаком при 50- 70°С, отличающийся тем,

включающий нейтрализацию раствора фтористого водорода аммиаком при 50- 70°С, отличающийся тем,

что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут в две стадии, причем первую стадию осуществляют при недостатке аммиака 3-5% от стехиометрии, а вторую - с введением остального количества аммиака и повышением температуры до 95-105°С.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения фторида аммония. С целью повьшения выхода продукта нейтрализацию раствора плавиковой кислоты аммиаком ведут в две стадии: сначала при 50-70 С при недостатке аммиака 3-5% от стехиометрии с последующим введением остального количества аммиака при 95-105°С на второй стадии. Предложенньй способ позволяет повысить выход продукта до 99,9% при содержании железа в нем менее 1.10.