Способ получения фтористого аммония Советский патент 1979 года по МПК C01C1/16 

i

Изобретение относится к области получения фторидов,в частности к получению фтористого аммония, в том числе высоких квалификаций, используемого в электройной и электротехнической отраслях Ifpoмышленности.

Известен применяемый в настоящее время способ получения фтористого аммония особой чистоты путем насыщения плавиковой кислоты газообразным аммиаком. Полученные кристаллы отжимают, сушат В сушильных шкафах при 60-70 С и фасуют. Обш,ий цикл производства (получение одной партии продукта) составляет 61 ч. Из этого времени на стадии сутдки и фасовки затрачивается около 32 ч. В СВЯЗИ с длительным временем сушки фтористый аммоний гидролизуется на бифторид аммония и аммиак. Для предотвращения гидролиза сушку ведут В атмосфере аммиака, тем самым повышая его расход.

Более интенсивный способ получения фтористого аммония,относящегося па

степени чистоты к классу G, предусматривает обработку полученных кристаллов газообразным аммиаком при 100-110 С. Этот способ позволяет несколько сократить длительность сушки. Однако он также периодический, связан с применением ручного труда, а такж.е со значительными расходами газообразного аммиака, его последующим улавливанием и возврашениек В процесс Это усложняет аппаратурное офор1 мление процесса, ведет к образованию больших объемов сточных вод, содержащих аммиак, и, соответственно, увеличению расхода аммиака, а так.е к более высоким расходам тепла и электроэнергии.

Расход аммкш;г. г вкде аммиачной ВОДЫ по известному способу составляет 9 т на 1 т ГОТОВОГО продукта.

Целью изобретения является снижение расхода аммиака за счет исключения его из процесса сушки:

Поставленная цель достигается предлагаемьгм способом получения фтористого аммония, заключающимся во взаимодейст 3е;ВИИ плавиковой кислоты с аммиак ом, отделении кристаллов и сушкв их в зтоев-„„ „ 1-, лоожиженном слое при Ьо-(so v. нагре1Ъ1м воздухом с начальной темкератупой 75-135 С в течение 2«.4 мин, Создание развитой поверхности (псевдоожиженнО О слоя) контакта двух фаз при температуре corai -55-65 С и малс.-м времени сушки предотвращает гидроллз Продукта и исключает применение аммиа-ка на данной стадии получения продукта. При этом общий расход аммиака в иш,Э 25%-иой аммиачной воды сокращается До 5,О22 т на 1 т готового продукта. Кроме того, данный способ получения фтористого аммония позволяет сократить энергозатраты, упростить аппаратурное Оформление процесса, значительно улучшить условия производства фтористого аммония, В зависимости от са-епени очистки исходных реагентов изобретение можно использовать для получения фтористот о аммония различной степени чистотзэп технического, реактивного, особо чистого Для получения продукта высоких квалифи™ каций используют также очищенный soafty Интервалы режимных параметров сушки определены из условий оптимал)НЪ1:с расходов тепла, электроэнергик, минимал ных габарито1в всего оборудования установки (верхний и нижний пределы началь™ ной температуры воздуха и температуры сушки). Они обусловлены. также получени кондишюнного продукта, с одной стороны не подвергающегося диссоциашш (верхнир пределы температуры и времени сушки, начальной температуры воздуха), а, с другой стороны, содерхсанием основного вещества, соответствующего техническим условиям на данный продукт (нижние пределы температуры и времени сушки, начальной температуры воздуха). Пример. Для получения аммони особой чистоты (квалификации ОСЧ) Б реактор заливают 70 кг 38,5-%-ного| раствора плавиковой кислоты и при перемешивании насыщают 15,87 кг газоо(5™ разного аммиака, получаемого из 25°сгной аммиачной воды. Осаждение образова шихся при этом .кристаллов фтористого аммония проводйг при 18-2 О С. Образовавшуюся пульпу (85,87 кг) подают на центрифугу. После отжима получают 28 кг фтористого аммония вл.ажностью 7% с размером частиц 0,57 им, Соль шнековым питателем в количестве 26,4 кг/ч непрерывно подают в аппарат Время. кс1нтакта фтористого а 1мои.й.я с .воздухом 2,9 мин. 1ерез течку аппарата ;1епреры 1 о зыво/гят 2i3.75 кг/ч высушеннего продукта. Мелкук. фракшпо фтористо1 о аммонпя из офабочанного воздуха выделяют в циклоне в количестве 0,5 кг/ч. Поалев сакитарной очистки воздух выводят в атмосферу. Расход аммиака в виде аммиачной .вошл составляет 5,022 кг на 1 кг готового гфощкта. Полученный содержит 99,5% основного .вешества и соответствует квал.ификащ1и ОСЧ. по ГУ .827™76. П р и м е р 2. Иолучеиие реактивного фтористого аммония (квалификации ЧДА.) ос;/щеетаг яют аналогично примеру 1. После .отжима получают 27,4 кг сопи влажностью 5% с размером частиц О, 6 мм. На сушку подают непрерывно 74 кг/ч дродзкта. Сушку осуществляют аналогйч но примеру 1„ Воздух подают.с начальной температурой 100 С, температуру в слое материала поддерхшвают 6О С, время контакта фтористого аммогшя с воздухом 2 мин. Из аппарата выводят 64 кг/ч, а из циклона 5,5 готового прощкта Расход аммиака в вио.е аммиачной воды сосга.вляет 5,022 кг па 1 кг готового продукта. Полученный продукт содержит 98,7% основного вещества ЫНдТ и соотве1х:.г вует квалификаш1и ЧДА ло ГОСГГ 4818-75. П р и м е р 3, Получение технического фтористого аммония (квалификации ХЧ) осуществляют аналогично примеру 1. После отжшуш получакгг 28,3 кг соли влажностью 8% с размером частиц 0,6 мм. На сушку непрерывно полают 95 кг/ч . . Сушку осуществляют аналогично по примеру 1. Воздух подают с начальной температурой , температуру в слое материала поддерживают (, время контакта ф1Ч)ристого аммония с возлухом 4 мин. Из аппарата выводят НП кг/ч, И из циклона 8 кг/ч, готового прол.укта. Расход аммиака в виде 25in ii;)ft пммиач„ ной воды составляет o.iJ..;: KJ- и/i i кг готового продукта.

5

Полученный продукт содержит 96,2% основногч) веществаМУ.дТк соответствует квалификации ХЧ по ГОСТ 4518-75,

Этсономический эффект за счет уменьшения расхода аммиака, энергозатрат, производственных площадей, эксплуатационных расходов составляет 90 тысяч рублей в год при мощности производства фтористого аммония 120т в год.

3946

Ф о р Kf У л а изобретен к я

пa yчeняя фтористаго аммонкя путем взаимодействия плавпкогзой кислоты с а угмнаком, отделения кристаллов и cyuf ки газообразным теплоносителем, о т - л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью снижения расхода аммиака, сушку ведат в пceвдooжижeшioм слое при 55-65 С МНЕ. а в качестве газообразного гегошносителя исполгтзуют воздух с начальной температурой 7 5-13 5 .