Способ получения пиридина Советский патент 1987 года по МПК C07D213/16 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения пиридина .

Цель изобретения - увеличение производительности и упрощение про- цесса - достигается за счет проведения процесса при нагрузке 100-2500 г алкилпиридина на 1 л/ч катализатора, температуре 340-415°С, массовом соот ношении алкилпиридин:кислород:инертный газ 1:(2-5):(2-4) с использованием катализатора, содержащего мае.%: пентаоксид ванадия 20-50, метавана- дат калия 50-80.

Пример. Способ получения пиридина отрабатывают на установке

КЧ-1. Катализатор 1,47-10 л (0,12 г) помещают в реактор. Активный компонент катализатора состоит из 65 мас.% метаванадата калия и 35 мас„% пента- оксида ванадия. Устанавливают температуру в реакторе 365°С и подают алкилпиридин (посредством сатуратора) - 0,202 г/ч, кислород - 0,460 г/ч, и гелий - 0,405 г/ч. Производительност процесса 492 г пиридина на 1 л катализатора в час.

Аналогично проводят опыты при различном составе активного компонента, температуре, расходах Компонентов и нагрузке по сырью. Данные представлены в табл. 1-3.

Полученный пиридин имеет следующи физико-химические характеристики: бесцветная жидкость со специфическим запахом, смешивается с водой во всех соотношениях, хорошо ра Ггворим в спирте, эфире, бензоле, ацетоне, эмпирическая формула CjHjN, мол. масса 79,1, т.пл. 41,6°С, т.кип. 115, (760 мм рт.ст,), плотность 0,98 г/см показг1тель преломления п 1,5096, вязкость при 20°С - 0,95 CU, тепло

80 20 1,91 0,199 90 10 1,76 , 0,282 50 50 1,85 0,256

емкость 32,4 ккал/молв.град, температу .ра самовоспламенения 530 С, теплота сгорания 644 ккал/моль.

Влияние нагрузки (Т 365°С, состав активного компонента: KVO,; 60 мас.%, VjOff 40 мас.%) на производитель- ность получения пиридина дано в табл.2.

Влияние соотношения алкилпиридин: кислород:инертный газ (Т 365 С, масса катализатора-4,07 г, нагрузка 1250 г/л кат. в час состав активного компонен- та: KVO 60 мас.%, 40 мас.%) на производительность получения пиридина приведено в табл. 3.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить производительность с 32,4 до 400-700 г пиридина на литр катализатора в час. Кроме того, снижается энергоемкость процесса в результате замены водных паров на вдвое меньшее количество инертного газа.

0

5

0

Форму-ла изобретения

Способ получения пиридина парофаз- ным окислительным деалкилированием алкилпиридинов в присутствии катализатора, включающего пентаоксид ванадия, при нагревании, отличающийся тем что, с целью увеличения производительности и упрощения процесса, последний ведут при 340- 415°С при нагрузке 1000-2500 г алкилпиридина на 1 л/ч катализатора, массовом -соотношении алкилпиридин:кислород: инертный газ, равном 1:2-5:2-4 с использованием катализатора, содержащего, мас.%:

Пентоксид ванадия 20-50 Метаванадат калия 50-80

Таблица 1

0,405 0,391 0,405

365 365 365

365 234 438

Продолжение табл.

Составитель И. Бочарова Редактор Н..Егорова Техред В.Кадар Корректор А. Зимокосов

3767/22

Тираж 371Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица 3

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению пиридина (ПД). Увеличение производительности и упрощение процесса достигается использованием другого катализатора (КТ) и изменением режима реакции. Синтез ПД ведут парофазным окислительным деалкилиро- ван.ием алкилпиридинов (АП) при 340- 415°Спри нагрузке их 1000-2500 г/л кат-ч и массовом соотношении АП, кислорода и инертного газа 1:(2-5):(2-4). Процесс ведут в присутствии КТ, содержащего, мас.%: пентоксид ванадия 20-50 и метаванадат калия 50-80. Спо- саб упрощает процесс за счет замены водных паров на вдвое меньшее количество инертного газа и позволяет повысить производительность с 32,4 до 400-700 г/л-ч. 3 табл.(Л К too b