Способ проведения химической реакции с образованием твердой дисперсной фазы и установка для его осуществления Советский патент 1987 года по МПК B01J19/00 

Изобретение относится к технике и технологии химических- процессов в растворах с образованием твердой дисперсной фазы и может быть использовано в химической, пищевой, микробиологической, гидрометаллургической и других отрастях промышленности для химического осаждения компонентов из растворов и пульп.

Известен способ проведения химической реакции в растворе с образованием твердой дисперсной фазы путем смешения реагента с раствором, выдержки реагирующей смеси и разделения продуктов реакции с отделением твердой фазы.

Недостатки данного способа заключаются в плохом качестве получаемого продукта и низкой производительности установки.

Наиболее близким к предлагаемому является способ, осуществляемый в установке для проведения химической реакции в растворе с образованием твердой дисперсной фазы, включающей дозатор реагента, реактор с мещалкой и декантатор.

Однако в известном способе содержащиеся в исходном растворе частицы постороннего материала попадают в образующийся в результате реакции химического осаждения осадок, загрязняя его. Нри этом вся обрабатываемая жидкость должна проходить дозатор реагента, реактор и декантатор.

Концентрация образующейся дисперсной фазы в реакторе является низкой, размер ее частиц малый, требования к декан- татору высокие - он должен пропускать весь обрабатываемый раствор, при этом покидающая его жидкость не должна содержать частиц образующейся твердой фазы. Удельная производительность оборудования установки низкая.

Цель изобретения - снижение потерь продукта, повышение его качества и интенсификация процесса за счет предотвращения выноса образующейся дисперсной твердой фазы из реакционного пространства.

Поставленная цель достигается тем, что в способе проведения химической реакции с образованием твердой дисперсной фазы, заключающемся в смешении дозируемого реагента с исходной средой, выдержке реагирующей смеси и разделения продуктов реакции с отделением твердой фазы, после выдержки реагирующей смеси осуществляют ее рециркуляцию и контакт с исходной средой в противотоке через полупроницаемую прегородку при создании на ней чере- знакопеременных перепадов давления, при этом реагент дозируют в поток реагирующей смеси после ее контакта с исходной средой, а установка для проведения химической реакции с образованием твердой дисперсной фазы, содержащая последовательно установленные дозатор реагента, смеситель, реактор с мещалкой, декантатор и трубопроводы подачи и отвода исходного раствора, снабжена кожухотруб- чатым массообменником с пористыми трубами и пульсатором, соединенным с трубным и межтрубным пространствами, при этом входной патрубок межтрубного пространства массообменника соединен с выQ ходами реактора и декантатора, выходной парубок - с входом смесителя, а трубное пространство массообменника - с трубопроводами противоточной подачи и отвода исходного раствора.

На чертеже схематически изображена

5 установка для проведения реакции с образованием твердой дисперсной фазы.

Установка содержит реактор 1 или каскад реакторов с мещалкой и термостатирую- щей рубашкой, дозатор реагента 2, деканQ татор 3 (гидроциклон, фильтр сепаратор, центрифуга, отстойник), смеситель 4, циркуляционный насос 5, кожухотрубчатый массообменник 6. Межтрубное пространство массообменника 6 соединено входным 7 и выходным 8 патрубками и трубопрово дами с контуром рециркуляции реагирующей смеси, включающим реактор 1, насос 5, декантатор 3 и смеситель 4. Трубное пространство массообменника 6 соединено с насосом 9 подачи исходного раствора и ли,, нией 10 отвода обработанного раствора.

Трубы 11 кожухотрубчатого массообменника 6 выполнены из пористого проницаемого для сплошной фазы и непроницаемого для дисперсных фаз материала, например, металла, пластмассы, керамики, ме5 таллокерамики, или армированного пористого материала. Установка снабжена пульсатором 12, обеспечивающим поочередное создание пульсирующих перепадов давления между трубным и межтрубным пространствами массообменника.

0

Установка работает следующим образом.

Пример 1 (но варианту химического осаждения компонента из раствора).

Нри первом пуске установки реактор 1 5 заполняется исходным раствором. Одновременно задают в него реагент-осадитель в количестве, достаточном для осаждения всего содержащегося в нем целевого компонента.

Суспензия образовавшейся в результа- 0 те химической реакции твердой дисперсной фазы в маточном растворе насосом 5 через байпасную линию 13 декантатора 3 подается в межтрубное пространство массообменника 6. Противотоком в трубное пространство массообменника 6 насосом 9 подается исходный раствор. Включается в работу пульсатор 12. Под действием создаваемых пульсатором 12 знакопеременных перепадов

5

давления между трубным и межтрубным пространствами массообменника по всей длине пористых труб 11 происходит пульсирующий поперечный обмен порциями сплошной фазы жидкости. Компоненты маточного раствора переносятся из трубного пространства обратными пульсациями в суспензию межтрубного пространства.

В результате осуществляемого таким

растворе, в циркуляционном контуре, включающем массообменник, смеситель, реактор и декантатор, можно накопить и поддерживать в непрерывном режи.ме высокую концентрацию дисперсной твердой фазы - продукта реакции. Вновь образующийся в непрерывном процессе избыток ее легко удаляется из высококонцентрированной суспензии в простейщем декантаторе-гидобразом в массообменнике 6 процесса непре- Q роциклоне или вакуум-фильтре. Причем

рывного противоточного массообмена между суспензией осадка и исходным раствором по трубопроводу 8, из последнего отводится суспензия, обогащенная ко.мпо- нентами исходного раствора. По линии 10

для выделения одного и того же количества осадка из высококонцентрированной суспензии требуется декантатор с объемной пропускной способностью в п раз меньшей, чем по известной схеме, где п - относиотводится обработанная жидкость, обеднен- 15 тельное увеличение концентрации дисперсная целевым компонентом и обогащенная компонентами маточного раствора, но несодержащая частицы образовавшегося осадка, так как они не проходят через стенки пористых внутренних труб 11 массообмен- ..- ника 6.

Суспензия осадка, обогащенная компонентами исходного раствора, по патрубку 8 подается в смеситель 4, в который дозируется из источника 14 дозаторо.м 2 реаной твердой фазы в рециркуляционном контуре предлагаемой установки по сравнению с известной прямоточной схемой. Число п может достигать 10 и более.

Пример 2. (по варианту химического осаждения компонента из пульпы).

При первом пуске установки реактор 1 заполняется чистой жидкой фазой обрабатываемой пульпы. Одновременно в него задают реагент-осадитель в количестве, догент-осадитель. Количество подаваемого 25 статочном д,пя осаждения всего содержащегося в жидкости целевого компонента. Суспензия образовавщегося осадка в .маточном растворе насосо.м 5 через байпасную линию 13 декантатора 3 подается в межтрубное ..... пространство массооб.менника 6. Противотоком в трубное пространство массообменника насосом 9 подается исходная пульпа, содержащая в растворенном виде целевой компонент и частицы постороннего твердого материала. Включается в работу пульреагента-осадителя регулируется системой, включающей датчик 15 концентрации, установленный на реакторе 1, регулятор 16 и исполнительный механизм 17 дозатора реагента 2.

В с.месителе 4, а затем в реакторе 1 протекает химическая реакция взаимодействия поданного реагента-осадителя с целевым компонентом, выносимым из массообменника 6 с суспензией осадка. Образуется

дополнительное количество осадка. Кон- ,c сатор 12. Под действием создаваемых

центрация дисперсной твердой фазы в реакторе возрастает. В дальнейще.м, в процессе непрерывной работы установки суспензии осадка рециркулируются в контуре. Постоянно выносится в реактор из .массообменника целевой компонент, который, взаимодействуя с дозируемым реагентом, увеличивает -концентрацию твердой фазы в контуре. По достижении объемного соотношения Т:Ж 0,2-1,0 включается в работу де40

знакопеременных перепадов давления протекает процесс непрерывного противоточного массообмена между суспензией образовавшегося в результате реакции осадка и потоком исходной пульпы.

В результате по патрубку 8 из массообменника отводится суспензия осадка, обогащенная растворимыми компонентами исходной пульпы. По линии 10 отводится обработанная пульпа, обедненная целевым

кантатор 3, в которо.м отделяется и отво- . ко.мпоненто.м и обогащенная компонентами

дится по линии 18 часть образующейся в процессе дисперсной твердой фазы. В даль- нейщем концентрация последней в рециркуляционном контуре сохраняется постоянной. В декантаторе-гидроциклоне отделяматочного раствора. В суспензию осадка не попадают частицы твердого материа,та пульпы. В обрабатываемую пульпу не попадают частицы образовавшегося в результате реакции осадка, так как и те и другие

ются наиболее крупиые частицы. Более мел- 50 частицы не проходят через стенки пористых

кие частицы дисперсной твердой фазы ре- циркулируют через массообменник 6 в реактор 1 и сохраняются в контуре до достижения и.ми определенного среднего размера частиц, достаточного для отделения их в декантаторе.

Даже при низких концентрациях целевого компонента в обрабатываемом исходном

55

внутренних труб массообменника. Далее процесс осуществляется аналогично приме- РУ 1.

В таблице приводятся сравнительные показатели проведения реакции химического осаждения CaCOj из водного раствора CaCl кальцинированной содой по известному и предлагаемому способа.м.

растворе, в циркуляционном контуре, включающем массообменник, смеситель, реактор и декантатор, можно накопить и поддерживать в непрерывном режи.ме высокую концентрацию дисперсной твердой фазы - продукта реакции. Вновь образующийся в непрерывном процессе избыток ее легко удаляется из высококонцентрированной суспензии в простейщем декантаторе-гидроциклоне или вакуум-фильтре. Причем

для выделения одного и того же количества осадка из высококонцентрированной суспензии требуется декантатор с объемной пропускной способностью в п раз меньшей, чем по известной схеме, где п - относиной твердой фазы в рециркуляционном контуре предлагаемой установки по сравнению с известной прямоточной схемой. Число п может достигать 10 и более.

Пример 2. (по варианту химического осаждения компонента из пульпы).

При первом пуске установки реактор 1 заполняется чистой жидкой фазой обрабатываемой пульпы. Одновременно в него задают реагент-осадитель в количестве, достаточном д,пя осаждения всего содержащегося в жидкости целевого компонента. Суспензия образовавщегося осадка в .маточном растворе насосо.м 5 через байпасную линию 13 декантатора 3 подается в межтрубное пространство массооб.менника 6. Противотоком в трубное пространство массообменника насосом 9 подается исходная пульпа, содержащая в растворенном виде целевой компонент и частицы постороннего твердого материала. Включается в работу пуль0

знакопеременных перепадов давления протекает процесс непрерывного противоточного массообмена между суспензией образовавшегося в результате реакции осадка и потоком исходной пульпы.

В результате по патрубку 8 из массообменника отводится суспензия осадка, обогащенная растворимыми компонентами исходной пульпы. По линии 10 отводится обработанная пульпа, обедненная целевым

маточного раствора. В суспензию осадка не попадают частицы твердого материа,та пульпы. В обрабатываемую пульпу не попадают частицы образовавшегося в результате реакции осадка, так как и те и другие

55

внутренних труб массообменника. Далее процесс осуществляется аналогично приме- РУ 1.

В таблице приводятся сравнительные показатели проведения реакции химического осаждения CaCOj из водного раствора CaCl кальцинированной содой по известному и предлагаемому способа.м.

Производительность п исходному, раствору

Концентрация CaClg исходном растворе

Степень превращения CaCl2

Производительность п образующейся твердой фазе СаСОз

Концентрация СаСО суспензии,поступающей на декантацию

Необходимая производительность деканта- тора для отделения полученного в реакции осадка CaCOj

Таким образом, в предлагаемых способе и установке образующаяся в результате химической реакции дисперсная твердая фаза не выносится из реакционного пространства вместе с обработанным раствором, а концентрируется в нем. Это способствует увеличению поверхности контакта фаз в единице объема реакционного пространства и увеличению скорости реакции и производительности оборудования. Из образующегося высококонцентрированного

10

10

25

25

0,9

0,9

201

201

201

201

10

потока осадка в более простом и контактном оборудовании непрерывно выделяются наиболее крупные частицы в виде целевого продукта реакции. При обработке пульпы образующийся осадок дисперсной твердой фазы не загрязняется частицами постороннего твердого материала, содержащегося в пульпе. Обработанная пульпа не содержит частиц образовавшегося в результате реакции осадка.

t

1. Способ проведения химической реакции с образованием твердой дисперсной фазы, заключающийся в смешении дозируемого реагента с исходной средой, выдержке реагирующей смеси и разделении продуктов реакции с отделением твердой фазы, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь продукта, повыщения его качества и интенсификации процесса за счет предотвращения выноса образующейся дисперсной твердой фазы из реакционного пространства, после выдержки реагирующей смеси осуществляют ее рециркуляцию и контакт с исходной средой в противотоке через полупроницаемую перегородку при создании на ней чередующихся знакопеременных перепадов давления, при этом реагент дозируют в поток реагирующей смеси после ее контакта с исходной средой. 2. Установка для проведения химической реакции с образованием твердой дисперсной фазы, содержащая последовательно установленные дозатор реагента, смеситель, реактор с мещалкой, декантатор и трубопроводы подачи и отвода исходного раствора, отличающаяся тем, что, с целью снижения потерь продукта, повышения его качества и интенсификации процесса, она снабжена кожухотрубчатым массообменником с пористыми трубами и пульсатором, соединенным с трубным и межтрубным пространствами, при этом входной патрубок межтрубного пространства массообменника соединен с выходами реактора и декантатора, выходной патрубок - с входом смесителя, а трубное пространство массообменника - с трубопроводами противоточной подачи и отвода исходного раствора. (Л 00 со со со