СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЗИРУЮЩЕГО ПРЕПАРАТА Советский патент 1973 года по МПК A23B4/48 A23L1/221 

Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно к способам получения ароматнзируюпдего препарата.

Известен способ получения ароматизирующего препарата из конденсата дыма путем введения в него основания для подщелачивания, экстрагирования компонентов из щелочного раствора конденсата органическим растворителем, не смешивающимся с водой, со сбором водной и органической фазы, экстрагирования компонентов из полученной водной фракции органическим растворителем.

С целью получения препарата в виде отдельных фракций различного химического состава, позволяющих их использовать в отдельности или смеси, избранной в зависимости от целевого назначения, и расширения таким образом области использования препарата по предлагаемому способу щелочной раствор конденсата подкисляют преимущественно до рН 10,5, полученную при экстрагировании этого раствора органическую фазу обрабатывают водным раствором сильной щелочи преимун),ественно до рН 12,8, затем ее подвергают экстракции органическим растворителем, не смешивающимся с водой, разделяют на щелочную и органическую фазы, щелочную фазу подкисляют преимущественно до рИ 10,5 и также подвергают экстракции органическим растворителем, не смеши2

вающимся с водой, из полученного экстракта удаляют растворитель, получая преимущественно фенольную фракцию, а экстрагирование компонентов нз водной фракции осуществляют в две стадии с промежуточным сбором водной фракции, содержащей нренмущественно карбоновые кислоты, и удалением органической фазы. Причем на нервой стадии водную фракцию нодкисляют минеральной кислотой преимущественно до рН 5, а на второй преимущественно до рН 3.

Органическую фазу, нолученную от обработки щелочным раствором с рМ 12,8, подвергают дистилляции при пониженном давлении с отбором фракции, кипящей при 220°С под давлением 10 мм рт. ст.

Для создания щелочной среды используют гидроокись щелочного металла, например натрия или калия, для подкпсления - минеральные кислоты, например серпую, ортофосфорную, соляную, а для экстрагнрования компонентов - полярный растворитель, например диэтиловый эфир или октан этпла.

Полученные фракции в смеси пли избирательно смешивают с носителем, например этиленгликолем, глицерином, растительными или животным жиром, поваренной солью, крахмалом, приправами или водой.

Для удаления возможных следов органического растворителя фракции в отдельности

или с носителем смешивают с этиловым спиртом, взятым в количестве 5-25% от массы носителя, и смесь нагревают при 50-100°С под давлением 10 мм рт. ст. для иснарепия введенного спирта.

Пример 1. 100 кг оиилок хвойного дерева, высушенного на воздухе, тлеет при доступе воздуха при 690-980°С и полученный дым оседает в электростатическом фильтре. Полученный конденсат дыма подвергается седиментации, в результате чего получают 10 кг смолистых компонентов дыма. Этот продукт эмульгируется из 50 кг 2i%-Horo водного раствора гидроокиси калия, значение рН эмульсии корректируется при помоши концентрированпой серной кислоты до 10,5 и экстрагируется этиловым октаном в объеме., равном количеству раствора. После разрушения эмульсии водная фаза подкисляется сериой кислотой до рН 5, повторно эмульгируется с равной объемной дозой октана этила и носле разрушения эмульсии разделяются фазы.

Органическая фаза, содержащая вредные балластные компоненты, удаляется, а водная фаза подкисляется серной кислотой до рН 3 и экстрагируется октаном этила. После отделения фаз удаляется водная фаза, а из органической фазы испаряется растворитель, после чего остается фракция № 3 препарата, содержащая карбоновые кислоты.

Компоненты дыма, экстрагированные растворителем при первичном экстрагировании раствора с рН 10,5 эмульгируются из 25 кг 2%-ного водного раствора гидроокиси калия с целью получения реакции рН 12,8, а после разрушения эмульсии, разделения фаз и испарения растворителя из органической фазы остаток подвергается дистилляции под давлением 10 мм рт. ст. при отделении фракций до температуры кипения 220°С. Это фракция № 2 препарата, содержащая соединения, не образующие соли в среде с реакцией рН 12,8.

Щелочиой водный раствор, из которого удалены соединения, составляющие фракцию № 2, подкисляется серной кислотой до значения рН около 10,5, освобожденные фенолы экстрагируются октаном этила. Из раствора в октаие этила испаряется растворитель и получается фракция № 1 препарата.

Фракция № 1 составляет 1 кг, фракция № 2 - 0,4 кг и фракция № 3 - 0,2 кг.

При смешивании таких фракций в определенном соотношении получается готовый препарат, который затем перемешивается с носителем.

Пример 2. Дым, получаемый как в примере 1, предварительно охлаждается до комнатной температуры и затем осаждается в тандеме, состоящем из центробежного сепаратора и каскадного циклона. Полученный конденсат нагревается до 80°С и при помощи центробежного сепаратора отделяются смолистые компоненты. Получают 8 кг смолистого продукта, который преобразуется дальше

методом, описанным в примере 1, и полумается 0,75 кг фракции N° 1, 0,3 кг фракции № 2 и 0,15 кг фракции № 3.

Пример 3. Дым, получаемый как в примере 1, охлаждается до комнатной температуры и конденсируется во многосекциониой осадочной камере со стенками, охлажденными лТ.0 температуры +1°С. Собранный конденсат нагревается до 90°С и оставляется в

отстойпике для расслоения. Затем отделенный смолистый продукт перерабатывается методом, описанным в примере 1, но для алкализации применяется водный раетвор гидроокиси натрия одинаковой концентрации, г,

качестве минеральной кислоты - ортофосфорная кислота, а в качестве растворителя - диэтиловый эфир. Количество отдельных фракций препарата очень близко к количеству фракций, полученных в примере 2.

Пример 4. Дым, полученный как в примере 1, но при нримене1П1и торфа вместо дерева, сжимается до давления 35 ати и охлаждается до 1°С, а затем расширяется до атмосферного давлення. Полученный конденсат

расслаивается при помоши центробежного сепаратора и смолистый продукт перерабатывается как в нримере 1, только в качестве минеральной кислоты применяется соляная кислота. Количество отдельных фракций нренарата близко количеству, указанному в примере 1.

Пример 5. Фракции препарата, полученные как в примере I, смешивают в следующих количествах: фракция № 1 - 1 кг, фракция № 2 - 0,25 кг, фракция № 3 - 0,05 кг, после чего добавляют 1 кг этилового спирта (ректификат 96%), старательно перемешивают при нагреве паром до 50°С и заливают 8,7 кг свиного смальца, нагретого предварительио до 60°С. Смесь переносят в вакуумный выпарной аппарат, работающий при температуре нагревательного нара 105С и давлении 10 мм рт. ст. Дистилляция спирта производится до момента, когда температура

емеси достигнет 90°С. Полученный продукт в горячем состоянии разливают в резервуары и высылают иотребителю, который растворяет его до рабочей консистенции путем нагрева до 45°С и смешивания с четырехкратным весовым количеством смальца, нагретого также до 45°С. Препарат, полученный таким образом, применяется прежде всего для мясных консервов и колбас, особенно пареных. Пример 6. Фракции препарата, нолученные методом, описанным в примере 3, смешивают в следующих количествах: фракция № 1 - 1 кг, фракция № 2 - 0,3 кг, фракция № 3 - 0,15 кг, после чего добавляют 1 кг этилового спирта (ректификат 96%), нагревают до 50°С при старательном перемешивании и добавлении 8,55 кг поваренной соли (выварочной соли), массу растирают в мялке, а полученный продукт всыпают в вакуумную мешалку, в которой находится 40 кг поваренной соли (выварочной соли) и старательно

мешают в течение 60 мин при давлении 10 мм рт. ст. Полученный продукт является %-ным раствором пренарата, нанесенным на поваренную соль, и применяется прежде всего для колбас, особенно ферментированных, рыб и т. д.

Пример 7. Фракции пренарата, полученные как в примере 2, сменшвают в следующих количествах: фракция N° 1 - 1 кг, фракция № 2 - 0,4 кг, после чего добавляют 1 кг этилового спирта и смесь старательно перемешивают при нагревании ее до 50°С. Затем добавляют 8,6 кг масла, предварительно обезвоженного и нагретого до 60°С. Смесь переносят в вакуумный аппарат, описанный в примере 5 и работаюп,ий при тех же параметрах. Полученный продукт всего применяется в молочной и сыроваренной промышленности, где он растворяется в четырехкратном по весу количестве масла при старательном перемешивании.

Пример 8. Фракции препарата, полученные методом, оппсанным в примере № 4, перемешивают в следующих количествах; фракция № 1 - 1 кг, фракция № 2 - 0,15 , добавляют 0,05 кг эмульгатора (лецитины) и мешают в эмульгаторе с 8,7 кг наливаемого рассола. Полученная эмульсия находит применение прежде всего нри производстве больших элементов мяса и рыб, которым придаются свойства конченого продукта, например ветчина, лосось.

Пример 9. Препарат, полученный как в примере 1, вводят в количестве 2 кг 2%-иого раствора в колбасную мешалку, содержащую 1 т колбасного фарша в фазе мешания фарша. Остальные фазы производства колбас остаются без изменения с тем исключением, что вместо копчения продукт, набитый в нленку, подвергается только нагреванию без ды м а.

Пример 10. Препарат, полученный как в примере 7, но вместо масла применяется рыбный жир, вводят в заливную смесь, изготовленную на базе растительных масел или рыбьего жира в следуюшем весовом соотношении 1:20 (2%-ный раствор препарата в рыбьем жире к масляной -заливке), после чего смесь старательно перемешивают и приготовленную заливку вводят дозатором в консервные банки с уложенной в них рыбой. Количество заливки составляет 30% полного содержимого консервов. Остальные технологические онерации остаются без нзмененнй за исключением того, что рыбы не подвергаются копченню, а лишь парению.

Пример 11. Препарат, полученный как в примере 1, вводят в мясо, предназиаченное для консервирования, или в ветчину, упакованную в банки, в количестве 0,5 кг 2%-ного раствора нрепарата на 1 т мяса.

В случае молотого мяса (например Lunche on meat, chopped pork молотая ветчина) препарат добавляют в процессе размельчения в мясорубке или в процессе мешания, в то время как в случае больших кусков мяса препарат подают впрыскиванием с рассолом или в виде смеси с поваренной солью в процессе мешания или механической обработки мяса.

Остальные технологические операции остаются без измеиенпя. Добавление препарата производится с целью cти epгичecкoгo воздействия, успливаюп;его натуральный аромат продукта п заглушающего привкус, возникающий прп пастеризации или стерилизации. Пример 12. Препарат, иолученный как в нримере 7, по только содержнт фракцию NO 1 препарата, добавляют в масло для предупреждения процессов аутооксидации (прогоркания) в количеетве 0,75 кг 2%-ного раствора препарата на 1 т масла. Препарат добавляют в фазе мешанпя перед формовкой. Остальные операцни гфоизводетва масла остаются без изменения.

Пример 13. Препарат, получениый как в примере 1 с тем отличием, что содержит только фракцию 1 препарата, добавляют в смалец .чля предупреждения )оцс-сса прогоркания в количестве 1,25 кг 2%-ного раствора препарата на 1 г смальца в момент

мешапия перед фо эмовкой.

Пример 14. Препарат, получениый как в нримере 6, добавляют в колбасный фарш с целью контроля процесса ферментации

(салями, сервелат) в количестве 4 кг 2%-ного раствора препарата на / г фарша салями или сервелата. Остальные процессы остаются без изменений за исключением процесса копчения, который заменяется сушкой.

Пример 15. Препарат, полученный как в примере 8 с тем отличием, что содержит только фракции № 1 и № 3 в весовом соотношении 1 : 0,10, добавляют к культурам микроорганизмов (бактерии молочной кислоты) для торможения вредных штаммов. Добавка 2%-ной эмульеии иренарата составляет 0,5 кг на 1 г культуры.

Пример 16. Препарат, полученный как в примере 5, добавляют к кормам, применяемым в животноводстве (убойный скот), с целью получепия большего весового прироста в количестве 2,5 кг 2%-ного раствора ирепарата в смальие па 1 т корма. Такой корм обеспечивает возможность нолучения весового ирироста в едииицу времени на (около) 2,5% большего по сравнению с приростом при применении кормов без добавления этого препарата. Пример 17. Препарат, получепный как в

примере 1 п дооавленныи к кормам в количестве, указанном в примере 16, подаваемый пушным живот1и,1м, уже по иетечении трехмесячного промежутка временн улучшает у них качество меха.

Пример 18. Преиарат, иолучеииый как в примере 5 и прнменяемый как в иримерах 16 и 17, уменьшает в два раза падеж животных от новообразований (отношение количества новообразований в контрольной грунне

к числу новообразований в группе животных.

7

кормленных нрепаратом, составляет 17:7 при практически одинаковой исходпой популяции - 125 животных).

Предмет и з о б р е т е п и я

1. Способ получения ароматизируюш,его препарата из конденсата дыма путем введения в пего основания для подщелачивапия, экстрагирования компонентов из щелочного раствора конденсата органическим растворителем, не смешивающимся с водой, со сбором водиой и оргаиической фазы, экстрагирования комнонеитов из полученной водной фракции органичееким растворителем, отличающийся тем, что, с целью получения препарата в виде отдельпых фракций различного химического состава, позволяющих их использовать в отдельпоетп или смеси, избранной в зависимости от целевого назначения, и расщиренпя таким образом области исиользования препарата, щелочной раствор конденсата подкисляют препмущсствеиио до рИ 10,5, полученную нри экстрагнроваиин этого раствора оргаиическую фазу обрабатывают водным раствором сильной щелочи преимущественно до рН 12,8, затем ее подвергают экстракции оргаиическим растворителем, не смещивающимся с водой, разделяют на щелочную и оргаиическую фазы, щелочную фазу подкисляют преимуществеппо до рН 10,5 и также иодвергают экстракции оргаиическим растворителем, не смешивающимся с водой, из получепиого экстракта удаляют растворитель, получая нреил1уществеиио фепольпую фракцию, а экстрагирование комионеитов из вод8

пой фракции осуществляют в две стадии с нромежуточиым сбором водиой, фракции, содержащей ирепмущественио карбоновые кислоты, и удалением органической фазы, иричем иа первой стадии водиую фракцию подкисляют мпиеральной кислотой иреимущественно до рН 5, а на второй преимупюственно до рН 3. 2. Способ но п. 1, отличающийся тем, что

органическую фазу, полученную от обработки шелочиым раствором с рН 12,8, подвергают дистилляции ири иониженном давлении с отбором фракции, кииящей ири 220°С иод давлением 10 мм рт. ст.

3. Сиособ но ИИ. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью создаипя щелочной среды используют гидроокись п елочного металла, например иатрия или калия, для подкисления - минеральные кислоты, нанример серную,

ортофосфорную, соляную, а для экстрагировання комнонептов - полярпый растворитель, паиример диэтиловый эфир или октан этила.

4.Сиособ ио нн. 1, 2 и 3, отличаюпшйся тем, что нолучеииые фракции в смеси или

избирательио смешивают с носителем, иаиример этиленгликолем, глицерином, растительным или животным жиром, новарениой солью, крахмалом, приправами или водой.

5.Снособ ио пп. 3 или 4, отличаюп ийся тем, что для удалення возможных следов

органичеекого растворителя фракции в отдельности или с носителем смешивают с этиловым сииртом, взятым в количестве 5-25% от массы носителя, и емесь нагревают ири 50-100°С иод давлеиием 10 мм рт. ст. для испарения введенного снирта.