Способ получения индола Советский патент 1960 года по МПК C07D209/06 

Известный способ получения индола из каменноугольной смолы основан на взаимодействии со щелочами.

По этому способу фракцию смолы, кипящую в интервале 240-260, освобожденную от фенолов и пиридиновых оспований, неремещивают с 6-7% КОН в течение 5 час при 190-200° в чугунном аппарате, после чего смесь охлаждают и непрореагировавшие масла отделяют. Полученный твердый осадок (индол-калий, с избытком КОН) промывают бензолом от остатков масел и гидролизуют водой или пропускают череъ него перегретый пар.

При этом в отгоне получается индольнос масло, которое ректифицируют, кристаллизуют и центрифугируют. Одиако этот способ являегся сложным и громоздким.

Предлагаемый способ получения индола из тяжелых оснований каменноугольной смолы прост и позволяет увеличить практические ресурсы ипдола вдвое.

Способ заключается в следующем.

При ректификации тяжелых пиридиновых оснований отбирается фракция, выкипающая в интервале 250-270°. Выход такой фракции составляет 25% от тяжелых оснований. Указаииая фракция растворяется в бензоле при отношении 1 : 2. Основания из бензольного раствора извлекают 10-20%-ной серной кислотой. Бензольный слой отделяют от водного раствора сульфата оснований. Бензол отгоняют, а остаток - технический индол перегоняют при атмосферном давлении. Полученный отгон кристаллизуют ири 46-50°; в нем содержится 90% индола. Выход такого продукта составляет 20% от фракции, 5% от тяжелых оснований. Выход технического индола от смолы составляет 0,04%.

№133888--2Предмет изобретения

Способ получения индола из тяжелых оснований каменноугольной смолы, отличающийся тем, что., с целью более полного извлечения индола, фракцию с т. кип. 250-270° растворяют в бензоле в отношении 1 : 2, затем основания извлекают 10-20%-ной серной кислотой, а бекзол отгоняют от индола.