Способ получения хинальдиновой кислоты Советский патент 1957 года по МПК C07D215/04 C07D215/16 

ли11Ял;)Днионую кислоту получ.ают слоиоылг путем синтеза хи1пльдипг и окисления его бромом.

Г рс:дл;:гаел1ый способ позволяет олу-1;1ть хинальдииовую кислоту из оснований каменноугольной смолы, выкипающей в пределах 242 2оО°, путем конденсации с ф;))мальдсгидом с последующим oi-cHc-ieiiHC-vi образовавшегося мегплольного производного азотной кислотой. Получающийся нитрат хикальдииог ой кислоты разлагают щелочью и получаюп уюся натровую соль переводят в хинальдииовук кислоту известн;)ми. приемами.

Пример. 2 вес. ч. фракцпи каменноугольной смолы (с температурой выкипания в пределах 243-246, с содержанием 29°/° хииальдина) и 1 вес. ч. 40/с-ного формалина нагревают до кипения с обратным холодильником в течение 4 часов, после чего воду и пепрореагировавп1ий формальдегид отгоняют и остаток подвергают окислению в колбе с об)атным холодильником путем добавления его к otJ /o-HoS аз:)тной к;:слоте, взятоП Б четырехко;. n:jM количе-стве ипотив окчслнемо смеси,

нагретой до температуры 80-85°. В процессе окисления выделяются бурые пары окислов азота. После добавления всего количества остатка иродук1-ы реакции выдерживают при этой же темиературе 2 часа, -переносят в кристаллизатор и остав.шют при комнатной температуре на 20 часов. Выделившиеся кристаллы нитрата хинальдиновой кислоты отделяют фильтрованием и промывают неболыиим

количеством холодной воды.

Выход

нитрата хпнальдиновои от исходной фраккислоты124/о от содержан1,егося ции или в ией хинальдипа.

Фильтрат после отделения пптрата хинальдииовоп кислоты, представляющий собой раствор нитратов оснований, обогащенный хинолпном и изохпнолином, может быть использован для выделения оснозаии) путем разложения нптратов П1,елочью.

Нитрат хинальдиновой кислоты переводят в натровую соль хинальдиновой кислоты добавлением 20Уо-иого раствора едкого натра до щелочной реакции при нагревании и оставлярот при комнатной

температуре. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и растворяют в воде при нагревании.

К горячему водному раствору добавляют небольшими порциями концентрированную соляную кислоту до нейтральной реакции. Выделившиеся после охлаждения кристаллы хинальдиновой кислоты отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают при 100°.

Получающаяся хинальдиновая кислота, с выходом от содержащегося во фракции хинальдина

), имеет вид желтого кристаллического 1 орошка с содержанием основного пегцества 99, Р/о и температуру плавления 156-157.

Предмет изобретения

Способ получения хинальдиновой кислоты, о т .1 и ч а ю щ и и с я тем, чю, с целью упрощения ее получения, основания каменноугольной смолы подвергают конденсации с формальдегидом с последующим окислением полученных продуктов азотной кислотой.