Способ выделения индола Советский патент 1975 года по МПК C07D27/56 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИНДОЛА ны основания. В этом случае исключены потери индола с основаниями. Особенностью предлагаемого способа выделения индола по сравнению с известным является использование широкой погл тительной фракции (т. кип. 230-29О С полученной при дистилляции смолы. В известном способе используется узкая фракция (т, кип. 235-250°С), которую получают при ректификации поглотительной фракции. В известном способе имеются две one- : рации ректификации - рект ификадия узкой поглотительной фракции и дистилляция j бензольного экстракта индола после гидролиза плава, а в предлагаемом - только ректификация индольного масла. Причем для ректификации индольного масла требуется аппаратура значительно. меньшего объема и значительно меньшие тепловые затраты, так как количество индольного масла составляет 1/20 часть от поглотительной фракции. П р и м е р. В металлический реактор снабженный электрообогревом и мешалко загружают 9ОО г поглотительной фракции содержащей 5,15% индола и 54 г гранулированной гидроокиси калия, содержащей 85% едкого кали. Реакционную смесь нагревают при перемешивании. Конец реакции определяют по прекращению отгонки воды, что происходит при температуре реакционной смеси 220°С. Из реакционно смеси после отстаивания отделяют щелочной плав калий-индол, последний гидроли- i зуют водой из расчета 1,5 ч. воды на Т ч. плава. В результате гидролиза получают 49,8 г индольного масла, содержащего 6О% индола. Индольное масло ректифицируют на ректификационной колонке эффективностью 1О т.т. При этом получают 27 г индольной фракции, содержащей 84% индола и 9,1 г головной и хвостовой фракций, содержащих 47% индола. После фугования индольной фракции на центрифуге, имеющей фактор разделения 6ОО, получено 18,7 г технического индола, содержащего более 96% индола (т.пл. 48,8°С). Выход технически чистого индот. ла составляет 4О,5% от ресурсов в исход ; ной поглотительной фракции. При осуществлении способа выход индола увеличивается до 40,5% от ресурсов в поглотительной фракции и значительно упрощается технология выделения продукта. Формула изрбретения .; Способ выделения индола путем сплавлелия индоле о держащей фракции каменноугольной смолы с гидроокисью калия, отлич. ающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повыщения выхода целевого продукта, щелочному плавлению до температуры 220 С подвер гают поглотительную фракцию каменно-. угольной смолы.