Способ количественного анализа красящих веществ кислотного характера в продуктах сахарного производства Советский патент 1987 года по МПК C13D3/02 G01N33/02 

1

Изобретение относится к сахарной промьшзленности, а именно к аналитическим методам контроля сахарного производства, в частности определен красящих веществ кислотного характера, составляющих основную массу среди красящих веществ, содержащихся в продуктах сахарного производства Определение количества красящих кислотного характера важно не только для предупреждения их образования, но и эффективного их удаления, а тем самым и улучшения качества готовой продукции.

Цель изобретения повышение точности анализа.

Способ осуществляется следующим образом.

Пробу исследуемого продукта разбавляют водой до 5-10%-ной концентрации сухих веществ и фильтруют с кизельгуром через бумажный фильтр. Для определения берут 10 мл фильтрата и осаждают в нем красящие вещества добавлением 3-5 мл раствора РЪ(НОз)2 концентрацией 34 г/л. Выпавший осадок отделяют фильтрование через бумажный фильтр. Осадок промь вают 5-7 мл дистиллированной воды. Затем из него вьщеляют красящие вещества растворением, пропуская чере фильтр 0,025-0,05 н. раствор эти- лендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА в количестве 5-20% к массе продукта Использование ЭДГА позволяет осадок свинцовой соли красящих веществ полностью перевести в раствор. Это достигается за счет того, что ЭДТА с ионами тяжелых металлов,в том числе и РЬ , дает хорошо растворимые устойчивые комплексные соединения. Кроме того, при применении ЭДТА для растворения осадка не происходит pa рушения красящих веществ, так как полученный раствор имеет величину рН 6,5-7,0.

Выбор концентрации раствора ЭДТА 0,025-0,05 н. обусловлен тем, что при концентрации 0,025 н. увеличивается время растворения осадка, а при концентрации 70505 и. снижается эффективность использования ЭДТА

Выбор количества добавляемого комплексона 5-20% к массе продукта вызван тем, что при использовании раствора ЭДТА в количестве 20% нецелесообразно, так как это приводит к разбавлению фильтрата. Введе

5

0

5

ние раствора ЭДТА в количестве 5% не обеспечивает полного растворения осадка.

Далее проводят определение крася- щих веществ фотометрически, д,ля чего полученный раствор переводят в мерную колбу на 25 или 50 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой fe этот раствор фотометрируют на ФЭК-56 при А 560 нм в кювете с ь - 10 мм. На основании полученных данных расчитывают количество красящих веществ кислотного характера в исследуемом продукте.

Пример 1. Пробу мелассы разбавляют водой до 10%-ной концентрации сухих веществ, фильтруют с кизельгуром через бумажный фильтр. Берут три пробы фильтрата до 10 мл, и в них определяют содержание красящих веществ кислотного характера.

В первой пробе определяют содержание красящих веществ предлагае- мым способом. Для этого красящие ве- щества осаждают путем добавления к пробе 5 мл раствора PbCNOj) с концентрацией 34 г/л. Выпавший осадок затем отделяют фильтрованием через бумажный фильтр, промывают на фильтре 5 мл дистиллированной водой.Затем его растворяют, пропуская через фильтр 10 мл 0,025 н, раствора ЭДТА (что составляет 5% к массе анализируемого продукта) . В полученном раст- воре определяют количество красящих веществ кислотного характера. Для этого раствор переводят в мерную колбу на 25 мл, доводят его объем до метки дистиллированной водой. Полученный раствор фотометрируют на ФЭК-56 при Л 560 нм в кювете толщиной 1 см, получая знач ение оптической плотности раствора равное 0,08. Исходя из объема раствора его оптической плотности и количества анализируемого продукта в данном растворе расчитывают по известной методике количество красяшдх веществ кислотного характера, которое оказалось равным 0,0092 г или в процентах к массе мелассы 1,16%. Продолжительность определения 12 мин.

Во второй пробе определяют содержание красящих веществ известным 5 способом (прототип). К 10 мл фильтрата добавляли 5 мл раствора Pb(NOj)j с концентрацией 34 г/л,Выпавший осадок отделяют фильтрованием его че0

5

0

5

0

рез бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают 5 мл дистиллированной воды. После этого к осадку добавляют 2 мл 2 н. НС1 и 50 мл этилового спирта. Смесь перемешивают в течение 5 мин, а затем фильтруют. К фильтрату добавляют 1 СО мл этилового эфира для осаждения красящих веществ.Осадок красящих веществ отделяют фильтрованием через бумажный фильтр,промывают 25 мл спирта, высушивают и взвешивают. Количество красящих веществ составляет 0,0102 г, что в процентах к массе мелассы равно 1,28 Продолжительность определения красящих веществ по известному способу составляет 3,5 ч.

Для выяснения точности определения красящих веществ по предложенному и известному способам полученные результаты сравнивают с результатом, который служил в качестве эталона сравнения и который был получен по следующей методике.

10 мл фильтрованного 10%-ного раствора мелассы пропускают через колонку с набухшим и отрегенерирован- ным анионитом АВ-16-СГ. Сорбированные на анионите красящие вещества элюируют 2%-ным раствором НС1; Затем элю ат 5%-ным раствором NaOH доводят до рН 7,0 и пропускают через колонку с сефадексом G-15, позволяющим отделить вещества с молекулярной массой менее 100, т.е. NaCl.

Полученный таким образом раствор, содержащий только красящие вещества кислотного характера, концентрируют и высушивают при 35-40°С до постоянной массы и находят их взвешиванием. Их количество оказалось равным 0,0086 г или 1,06% к массе мелассы. Сравнение полученных данных показывает, что по предложенному способу получается более точный результат.

Пример 2. В примере использовался тот же раствор мелассы, что и в примере 1. Для определения красящих веществ берут 10 мл раствора мелассы и осаждают красящие вещества, как описано в примере 1. Полученный осадок после отделения его на бумажном фильтре и промывания 5 мл дистиллированной воды растворяют 20 мл 0,05 н. раствора ЭДТА (что со- ответствует 13% к массе продукта).- Оптическая плотность полученного раствора 0,057. Найденное количество красящих веществ по предложенному

O

способу составляет 0,0089 г или 1,10 к массе мелассы, т.е. этот результат значительно ближе к истинному зра- чению, равному 0,0086 г, чем полученный по известному способу 0,0102 г. Продолжительность анализа по предложенному способу составляет 22,5 мин. Пример 3. В примере использовался тот же раствор мелассы, что и в примере 1, Для определения красящих веществ берут 10 мл раствора мелассы, и осаждают красящие вещества, как описано в примере 1 и 2. Полу- ченньш осадок после отделения его на 5 бумажном фильтре и промывания 5 мл дистиллированной воды растворяют 20 мл 0,05 н. раствора ЭДТА (что соответствует 20% к массе продукта). Оптическая плотность полученного раствора равна 0,06. Найденное.количество красящих веществ по предложенному способу составляет 0,0084 г или 1,06% к массе мелассы, т.е. этот результат также ближе к истинному

0

5

значению, чем результату, полученному по известному способу. Продолжительность анализа по предложенному способу составила 22 мин.

Как следует из полученных данных, предложенный способ по сравнению.с прототипом позволяет повысить точность определения содержания красящих веществ кислотного характера, сократить длительность анализа на 2-3 ч (т.е. в 5-6 раз), оперативно осуществить контроль за образованием интенсивно окрашенной группы красящих веществ, выяснить места накопления и причины их образования, разработать меры предупреждения их накоп- ения, а за счет этого снизить цветность продуктов и тем самым улучшить качество готовой продукции.

Формула изобретения

Способ количественного анализа красящих веществ кислотного характе- 50 ра в продуктах сахарного производства, предусматривающий разбавление исследуемого продукта водой, осаждение красящих веществ свинцовой солью, отделение осадка, выделение красящих веществ из него и определение их.количества, отличающийся тем, что, с целью повьшхения точности анализа, выделение красящих веществ из осадка осуществляют растворением

512932266

его путем введения комплексона эти- личестве 3-20% к массе пробы анализи- лендиаминтетрауксусной кислоты в ко- руемого продукта.

Изобретение относится к области сахарной промышленности,а именно к способам определения красящих веществ кислотного характера в продуктах сахарного производства. Цель изобретения заключается в повьпиении точности анализа. Согласно предложенному способу исследуемый продукт разбавляют водой, осаждают красящие вещества свинцовой солью, отделяют осадок,выделяют красящие вещества из него растворением его путем введения ком- плексона этилендиаминотетрауксусной кислоты в количестве 5-20% к массе пробы анализируемого продукта и определяют количество красящих веществ путем фотометрирования. е Ф (Л