Производные эфиров диоксиалкиламиноэтокситрибутоксититанов в качестве антикоррозионной добавки к армированным бетонам Советский патент 1992 года по МПК C07F7/28 C04B24/00 

(криоскопмчески) 490; а.мииное число 72,85; 72,90; 1,0283 г/см п% 1,5090.

Е5ычислено, %; 057,71; Н 10,62; N 2.080; Ti 9,60; мол. масса 499; аминноечисло73,14.

П р и м е р 2. Гептиловый эфир диокси- этмламиноэтокситрибутоксититэиа получают в условиях, аналогичных примеру 1.

Из 24,7 г (0,1 моль) гептилового эфира триэтаноламина, 34,0 г (0,1 моль) тетрабу- токсититана получают 46,0 г (89,7%) эфира.

Найдено, %; С 58,15; 58,20; Н 10,58; 10,62; N 2,67; 2,70; Т1 9,22; 9,25; мол. масса (криоскопическм) 505; число 70,93; 70,98; 1,0275 п% 1,51 12.

Вычислено, %; С 50,48; Н 10,72; N. 2,73; Т1 9,33; мол, масса 513; амиммое число Т1,15.

П р и м е р 3, Октилооый эфир ,диокс,гэ- тиламиноэтокситрибутоксититаиа получают в условиях, аналогичных примеру Из 26,1 г (0,1 моль) октилового трмэтано- ламина, 34,0 г(0,1 моль)тетрабутоксит1 ГганЕ получают 49,2 г (93,3%) эфира.

Най/дено, %: С 58,91; 58,95; Н 10,72; 10,75; N 2,51, 2,55; Ti 8,81; 8.90; мол, масса (криоскопически) 520; аминмое число 59,0; 69,15; 1,0266 I-/CM ; гГ-°г, 1,5138.

Вычислено, %; С 59,20; Н 10,81; М 2,65; Т19,09; мол. масса 527; аминное число 69,26.

П р и м е р 4. Нонмловый .эфир диоксиЭ тиламиноэтоксмтрибутсксититана получа ют в условиях, аналогичных примеру 1, Hi 27,5 г(0,1 моль) нони/ювого эфира тpiлэтa 0- ламмиа, 34,0 г(0,1 моль) тетрабутоксититана получают 51,0 г (94,3%) эфира.

Найдено, %; С 59,72; 59,75; Н 10,81; 10,83; N 2,50; 2,51; Ti В,71; 0,75; мол. масса (криоскопическУ ) 530; .э.мкнное число 67,40; 67,42; 1,0254 п% 1.5158.

Вычислено, %; С 59,89; М 10,90; N 2,59; Ti 8,85; мол, масса 541; ами г ное число 67,47. П р и м е р 5. Дец1 1ло8ый эфир дйоксиз- тиламиноэтокситрибутокситЕлтана получают в условиях, аналогичных примеру 1. 28,9 (0,1 моль) децилоБОго эфира триэтэно- ламина, 34,0 г (0,1 моль)тетрабуто1ссмтитэн.а получают 52,7 г (95,0%.) зфмра.

Формула и 3 о б р е т е н I S я Произво,диые эфиров дмо ссиалкиламун-ю- этокситриб то си1-мга1- ;ов обш,ей формулы i

OCliHg.

CH.H.,

Найдено, %; С 60,20; 60,26; Н 10,87; 10,90; N 2,40; 2,47; Т| 8.48; 8,54; мол. масса (крмоскопически) 550; аминное число 65,28; 65,35; d--°4 1,0240 г/см п% 1,5181.

Вычислено, %; С 60,54; Н 10,99; N 2,52; мол. масса 555; аминное число 65,76.

Полученные соединения испытывают а качестве антикоррозионных добавок к армированным бетонам. Испытания проводят нз бетонных .смесях следующего состава, мас,%;

Цемент..25

Заполнитель64,5

Добавка0,5

Bo,D,a .10

в которые вводят известную комплексную добавку (состав приведен в таблице) и предлагаемые соединения. Из приготовленных CFViecen формуют биоки размеров 3x3x3 см, в которые встрессовываю предварительно взвешенные стержни из стали 3 (длиной 3 см, диаметром 0,2 см). Затем образцы помещают в агрессивную среду, содержащую 1,9% хлорид-ионов. Через 350 сут определяют степень разрушения массовым методом и визуальным осмотром образцов. Скорость коррозии /)г/м ,сут. Защитный эффект (Z), определяемый по формуле

2 -- 100 % , 11 воемя защитного дей- Рсствия приведены в таблице.

Среднее значение скорости коррозии образцов в каждой серии (состоящей из трех образцов) определяют как среднее арифметическое величин коррозии отдельных образцов.

Как видно из таблицы, коррозия в присутствии предлагаемых добавок имеет больший инкубационный период (343 сут) по сравнению с известной до.бавкой (290 сут).

Таким образом, предложенные соединения общей формулы i позволяют повысить коррозионную стойкость армированных бетонов.

где В-Н-Сб-Сю-алкил,

в качестве 31чтикорроз410нной добавки к армированным бетонам.

51341957б

Антикоррозионные свойства производных эфиров диоксиалкиламиноэтокситрибутоксититанов и известной комплексной добавки в составах армированных

бетонов ( концентрация добавки 0,5 % к массе цемента )

Составитель Н.Нарышкова Редактор Л.Герасимова Техред М.МоргенталКорректор А.Мотыль

Заказ 551ТиражПодписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Изобретение относится к титансодержа- щим соединениям, в частности к производным зфирам диоксиалкиламиноэтокситрибуток- сититанов (ЭТ) обшей формулы (R OCH2CH2)-(OHCH2CH2)N-CH2CH20- TI(OC4Hg)2-OC4H9, где К-Сб-Сю-алкил, в качестве антикоррозионной добавки к армированным бетонам. Цель - создание соединений этого класса с более высоким антикоррозионным действием. Синтез ЭТ ведут из гексилового эфира триэтаноламина и тетрабутоксититана при 120-140°С (1,5-2 ч). Выход 89,7-95,0%. Испытания показывают, что ЭТ обеспечивают повышение инкубационного периода коррозии с 290 до 343 сут.1 табл. (Л с высоким антикоррозионным действием, в качестве добавок к армированным бетонам. Пример 1.23,3 г(0,1 моль)гексилового зфира триэтаноламина, 34,0 г (0,1 моль) тетрабутоксититана помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром и насадкой Дина- Старка с обратным холодильником. Смесь греют в течение 1,5-2 ч при 120-140°С. В результате реакции выделяется 7,0 г бутилового спирта. После удаления оставшихся исходных продуктов под вакуумом (0,08 мм рт. ст.) получают 45,5 г(91,2%) гексилобого зфира диоксиэтиламинозтокситрибутокситита- на в виде жидкости светло-коричневого цвета. Найдено, %: С 57,62; 57,65; Н 10,42; 10,48; N 2,73; 2,75; Т1 9,48; 9,51; мол. масса ПЯШ