Производные диэфиров бис/диоксиалкиламиноэтокси/диалкоксисиланов в качестве пластификаторов к цемент0бетонным смесям Советский патент 1984 года по МПК C07F7/04 C04B13/26 

СО

о ел 1 Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к новым производным диэфиров бис(диоксиалкиламиноэтокси)диалкокс силанов общей формулы .«...H, ЧНгйНгОН где R - н-алкил ; R - ОСН, которые могут быть испол зованы в качестве пластификаторов к цементобетонным смесям. Наиболее близкими к предлагаемым по структуре являются органокси(2, 2,2 -аминотриэтокси)силаны ГП. Однако использование их в качест ве пластификаторов к цементобетонны смесям неизвестно. Известно использование в качеств пластификаторов к дементобетонным смесям лигнннсульфоната С23 и тетра этоксилана (ТЭС) D. Однако активность их недостаточн высока, Целью изобретения является повы- шение эффективности пластификаторов к цементобетонным смесям, Поставленная цель достигается соединениями общей формулы I, эффе тивность которых при использовании их в качестве пластификаторов к це I. ментобетонным смесям выше, чем у tisBecTHbix соединений. I Соединения общей формулы I полу чают взаимодействием тетраалкоксиси лана с диоксиалкиламиноэфиром в среде органического растворителя при температуре кипения. . Пример 1. Смесь 46,6 г (0,2 моль гексилового эфира триэта ноламина, 15,2 г С0,1 моль; тетраметоксисилана и 200 мл октана кипятят 4 ч. В результате реакции вьщеляют 5,6 г метанола. После отгонки растворителя и удаления оставшихся исходных продуктов под вакуумом (0,08 мм рт.ст.; получают 49,6 г, (89,4%; дигексилового эфира бис(диоксиэтиламиноэтокси диметоксилана в виде жидкости цвета соломы. Найдено,%: С 55,90; 55,92; Н 9,88; 9,96; N4,90; 4,94; Si 4,81; 4,85. Мол.вес (криоскопичес ки; 550. Вычислено, %: С 56,27; Н 10,56; N 5,05; Si 5;06. Цбп: . 0 Аминное чЬсло (а.ч.) 65,46; 65,52, А.ч.(выч.; 65,87. ,9384 1,4628. Пример 2, Дигептиловый эфир бис(диоксиэтиламиноэтокси;диметоксисилана получают в условиях, аналогичных примеру 1. Из 49,4 г ( 0,2 моль гептилового эфира триэтаноламина, 15,2 г (0,10 моль тетраметоксисилана получают 53,2 г (91,3% эфир. Найдено,%: С 58,02; $8,10; Н 10, 45; 10,50; N 4,44; 4,56; Si 4,35; 4,48, а.ч. 62,15; 62,30. Мол. вес 575. Вычилено; % С 57,68; Н 10,74; N 4,81; Si 4,82. А.ч.62,60. Мол.вес 583. df 0,9371 1,4652. Пример 3. Диоктиловьй эфир бис(диоксиэтиламиноэтокси; ди- летоксисилана получают в условиях, аналогичных примеру 1. Из 52,2 г (О,2 моль) октилового эфира триэтаноламина, 15,2 г (0,1 моль тетраметоксисилана получают 58,6 г.(96%; эфира. Найдено, %: С 58,26; 58,46; Н 10,31; 10,56; N 4,15; 4,30; Si 4,28; 4,40, Мол. вес 600,.: Вычислено, Z: С 58,96; Н 10, 91; К 4,59; Si 4,60. Мол.вес 611. А.ч.59,23; 59,40. А.ч.(выч) 59,74.i; d 0,9367 г/см пр° 1,4679, Пример 4. Динониловый эфир бис.Сдиоксиэтиламиноэтокси; диметоксисилана получают в условиях, аналогичных примеру 1. Из 55,2 г (0,2 моль) нонилового эфира триэтаноламина, г (0,1 моль тетраметоксисиланй получают 60,3 г (94,4% эфира. Найдено,%: С 59,65; 59,72; И 10,85; 10,90; N 4,05; 4,13; Si 4,08; 4,18. Мол. вес 625. Вычислено,%: С 60,13; Н 11,06; N 4,38; Si 4,40. Мол. вес 639. А.ч.56,75; 56,82. А.ч.(выч. 57,12. d 0,9362 1,4698, Пример 5. Дидециловый эфир бис/диоксиэтиламиноэтокси диметсжсисилаиа получают в условиях, аналогичных примеру 1. Из 57,9 г (0,2 моль) децилового эфира триэтаноламина, 15,2 г (0,1 моль) тетраметоксисилана получают 64,2 г (v6,2%) эАйра. Найдено,%: С 60,70; 60,74; Н 10,68; 10,80; N 4,03; 4,11; Si 4,05; 4,10. Мол. вес 654. Вычислено,%: С 61,20; Н 11,20; N 4,20; Si 4,21. Мол.вес 667. А.ч.55,28; 55,41 .А.ч. (гшч.)55,8 df 0,9337 г/см nj° 1,4719. В ИК-спектрах всех синтезирован.ных соединений четко наблюдаются интенсивные полосы при 1 100 см , приписываемые валентному колебанию связи Si-0 в группе Si-0-C. Полученные соединения испытывают как пластификаторы к цементобетонны смесям. Определение пластичности по расплыву стандартного конуса на встряхиваемом столике. Диаметр расплава конуса служит показателем пластичности смеси. Цементобетонную смесь готовят путем смешивания 1 ч. цемента марки 400 и 2 ч. песка. Добавку испытуемых соединений вводят с водой затворени которую берут в количестве 0,4 ч. от массы цемента. Концентрация .доб ки составляет 0,25% к массе цемент Приготовленную цементобетонную смесБ помещают в конус в два прием равными порциями. Каждую порцию сме си уплотняют штыкованием 10-15 раз Затем снимают конус и встряхивают иа столике цементобетонную смесь 30 раз, замеряя при этом диаметр расплыва конуса. Полученные показатели пластично ти цемеитобетонных смесей с добавк ми предлагаемых соединений рравни0вают с показателями пластичности, полученными при введении и цемен тобетонные смеси илигнинсульфоната по ГОСТ 8518-57 и тетраэтоксисилана (ТЭС). Определение прочности на сжатие затвердевших цементобетонных смесей. Приготовленные цементобетонные смеси, содержащие предлагаемые и известные соединения (лигиинсульфонйт и ТЭС, заливают в формы в. виде куба 15x15x15 (ГОСТ 10180-78). После вьщерживания в условиях нормального отверждения в течение . 28 сут. образцы подвергают испытанию. Испытания проводят.следующим образом: на плиту процесса помещают образец и нагружают его со скоростью 4-6 кгс/смЧ Величину прочности на сжатие RCJK определяют по формуле Р -р . : где F - рабочая площадь образца, Р - разрешающее усилие, кгс (или MnaJ. Среднюю прочность образцов в каждой серии (состоящей из 5 образцов) определяют/как среднее арифметическбе величин прочности отдельных образцов . Данные по испытаниям предлагаемыз и известных соединений представлены в таблице. Таким образом, полученные соединения повьшают прочность цементобетонной смеси на 20-25% при сохранении высокой пластичности последней.

Производные диэфиров бис(диск сиалкиламиноэтокси)диалкоксисиланов общей формулы он «e«H,«Bt i,-CH.««.e-ii-e fl СП. HOCHjtRt ™ I . N BtMjOfi 9 ев где R - н-апкил , ; R - ОСНз, в качестве пластификатоis ров к цементобетонным смесям.